[發明專利]電子級砷烷中磷烷雜質含量的分析裝置和方法

有效

• 申請號: 201610334739.5
• 申請日: 2016-05-19
• 公開（公告）號: CN105784888B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 周慶美;李東升
• 申請（專利權）人: 上海正帆科技股份有限公司;合肥正帆電子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/88
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩,王婧

技術領域

本發明涉及一種測定電子級砷烷中痕量磷烷雜質濃度的方法。

背景技術

砷烷(AsH₃)是發光二極管(LED)、超大規模集成電路、砷化鎵(GaAs)太陽能電池的重要原料。隨著電子行業的高速發展，對砷烷中雜質含量的要求越來越嚴格，目前應用于電子行業的砷烷純度在6N(99.9999％)左右，即使極微量的雜質氣體進入工序中也可能導致最終的電子元器件產品質量下降。而磷烷(PH₃)雜質對產品質量的影響尤其顯著，作為重要的質量控制指標，如何準確可靠的測定砷烷中痕量磷烷雜質是砷烷生產和應用中所要面對的主要問題之一。磷烷與砷烷由于相近的理化性質，極難進行徹底分離，進一步加大了砷烷中痕量磷烷雜質含量分析的難度。

公開號為CN103645269B的中國專利公開了一種超純砷烷的分析方法，其使用的CST,5A分子篩和Haysep Q填充色譜柱只能將砷烷本體中的H₂,O₂+Ar,N₂,CH₄,CO,CO₂雜質分離開，卻無法將其中的PH₃雜質分離，該方法無法檢測砷烷中的痕量磷烷雜質含量。

發明內容

本發明的目的是提供一種電子級砷烷中磷烷雜質含量的分析裝置和方法。

為了達到上述目的，本發明提供了一種電子級砷烷中磷烷雜質含量的分析裝置，其特征在于，包括十通閥、定量環、第一分離分析柱、第二分離分析柱和檢測器，十通閥的10號口與載氣進口連通，十通閥的9號口連接第一分離分析柱，第一分離分析柱連接第二分離分析柱，第二分離分析柱連接檢測器，十通閥的6號口連接樣品出口，十通閥的7號口連接樣品進口；在初始狀態時，十通閥的6號口與5號口連通，5號口經定量環與8號口連通，8號口與7號口連通，10號口與9號口連通；在檢測狀態時，十通閥的10號口與1號口連通，1號口與4號口連通，4號口與5號口連通，5號口經定量環與8號口連通，8號口與9號口連通，6號口與7號口連通。

優選地，所述的第一分離分析柱和第二分離分析柱為HP-1聚二甲基硅氧烷聚合物石英毛細管色譜柱。

更優選地，所述的HP-1聚二甲基硅氧烷聚合物石英毛細管色譜柱的長12～100m，內徑0.18～0.32mm，膜厚0.10～5.00μm。

優選地，所述的檢測器為質量選擇檢測器(MSD)。

優選地，所述的十通閥的6號口與樣品出口之間的管路上設有流量計。

優選地，所述的十通閥的10號口與載氣進口之間的管路上設有載氣純化裝置和調壓閥。

更優選地，所述的載氣為氦氣，所述的載氣純化裝置為氦氣純化器。

優選地，所述的檢測器的出口連接檢測器排放管路。

本發明還提供了一種電子級砷烷中磷烷雜質含量的分析方法，其特征在于，采用上述的電子級砷烷中磷烷雜質含量的分析裝置，包括：

第一步：在十通閥位于初始狀態時，對樣品進口和樣品出口之間的管路進行氦氣吹掃置換和抽真空處理后，將電子級砷烷在一定壓力下以一定流量置換定量環3分鐘以上；

第二步：將十通閥切換到檢測狀態，將定量環中的電子級砷烷以一定流量的氦氣載氣依次送入第一分離分析柱和第二分離分析柱，分離出的PH₃雜質組份進入檢測器進行檢測。

優選地，所述的第二步中，當PH₃雜質組份完全通過檢測器后，立即關閉檢測器，使砷烷在檢測器關閉的狀態下通過，以保護檢測器。

優選地，所述的第一步中，電子級砷烷的壓力為0.1～1.0MPa，流量為10～100cc/min。

優選地，所述的第二步中，氦氣載氣的壓力為0.1～1.0MPa，流量為10～100cc/min。

優選地，所述的第二步還包括：采用外標法計算電子級砷烷中磷烷雜質含量。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明利用石英毛細管色譜柱分離系統使砷烷中的痕量磷烷雜質得以分離，解決了磷烷雜質難以與砷烷本體分離的難點；由質量選擇檢測器對痕量磷烷雜質進行檢測，檢測限可低至10ppb。此外，本發明分析電子級砷烷中的痕量磷烷雜質準確度高，分析時間短，消耗樣品少，靈敏度高。

附圖說明

圖1為電子級砷烷中磷烷雜質含量的分析裝置的初始狀態結構示意圖。

圖2為電子級砷烷中磷烷雜質含量的分析裝置的檢測狀態結構示意圖。

圖3為檢測圖譜。