[發(fā)明專利]電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析裝置和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610334739.5
• 申請日: 2016-05-19
• 公開（公告）號: CN105784888B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周慶美;李東升
• 申請（專利權(quán)）人: 上海正帆科技股份有限公司;合肥正帆電子材料有限公司
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/88
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩,王婧

1.一種電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析裝置，其特征在于，包括十通閥（3）、定量環(huán)（4）、第一分離分析柱（5）、第二分離分析柱（6）和檢測器，十通閥（3）的10號口與載氣進口連通，十通閥（3）的9號口連接第一分離分析柱（5），第一分離分析柱（5）連接第二分離分析柱（6），第二分離分析柱（6）連接檢測器，十通閥（3）的6號口連接樣品出口，十通閥（3）的7號口連接樣品進口；在初始狀態(tài)時，十通閥（3）的6號口與5號口連通，5號口經(jīng)定量環(huán)（4）與8號口連通，8號口與7號口連通，10號口與9號口連通；在檢測狀態(tài)時，十通閥（3）的10號口與1號口連通，1號口與4號口連通，4號口與5號口連通，5號口經(jīng)定量環(huán)（4）與8號口連通，8號口與9號口連通，6號口與7號口連通；所述的第一分離分析柱（5）和第二分離分析柱（6）為HP-1聚二甲基硅氧烷聚合物石英毛細管色譜柱；所述的檢測器為質(zhì)量選擇檢測器；所述的載氣為氦氣。

2.如權(quán)利要求1所述的電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析裝置，其特征在于，所述的HP-1聚二甲基硅氧烷聚合物石英毛細管色譜柱的長12~100m，內(nèi)徑0.18~0.32mm，膜厚0.10~5.00μm。

3.如權(quán)利要求1所述的電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析裝置，其特征在于，所述的十通閥（3）的6號口與樣品出口之間的管路上設(shè)有流量計（7）。

4.如權(quán)利要求1所述的電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析裝置，其特征在于，所述的十通閥（3）的10號口與載氣進口之間的管路上設(shè)有載氣純化裝置和調(diào)壓閥（1）。

5.一種電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1-4中任一項所述的電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析裝置，包括：

第一步：在十通閥（3）位于初始狀態(tài)時，對樣品進口和樣品出口之間的管路進行氦氣吹掃置換和抽真空處理后，將電子級砷烷在一定壓力下以一定流量置換定量環(huán)（4）3分鐘以上；

第二步：將十通閥（3）切換到檢測狀態(tài)，將定量環(huán)（4）中的電子級砷烷以一定流量的氦氣載氣依次送入第一分離分析柱（5）和第二分離分析柱（6），色譜條件為長20m，內(nèi)徑0.18mm，膜厚0.18μm的HP-1聚二甲基硅氧烷聚合物石英毛細管色譜柱, 100 ℃，分離出的PH₃雜質(zhì)組份進入質(zhì)量選擇檢測器（ 8） 進行檢測，檢測條件為230 ℃。

6.如權(quán)利要求5所述的電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析方法，其特征在于，所述的第二步中，當PH₃雜質(zhì)組份完全通過檢測器后，立即關(guān)閉檢測器，使砷烷在檢測器關(guān)閉的狀態(tài)下通過，以保護檢測器。

7.如權(quán)利要求5所述的電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析方法，其特征在于，所述的第一步中，電子級砷烷的壓力為0.1~1.0MPa，流量為10~100 cc/min。

8.如權(quán)利要求5所述的電子級砷烷中磷烷雜質(zhì)含量的分析方法，其特征在于，所述的第二步中，氦氣載氣的壓力為0.1~1.0MPa，流量為10~100 cc/min。