[發明專利]一種溶劑萃取法制備5N鐿的工藝流程

有效

• 申請號: 201610334212.2
• 申請日: 2016-05-19
• 公開（公告）號: CN105950891B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 鐘學明
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/38
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所36122
• 代理人: 張文杰

技術領域

本發明涉及一種溶劑萃取法制備5N鐿的工藝流程，特別是涉及以2N～3N級氯化鐿溶液為料液，二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(簡稱C272或Cyanex272)為萃取劑，制備純度≥99.999％鐿產品的萃取分離工藝方法。本發明屬于溶劑萃取中的稀土分離技術領域。

背景技術

鐿是廣泛用于熒光材料、磁泡材料、激光材料、光學玻璃材料等高科技領域。鐿產品的純度是影響相關鐿材料的性能和功能的關鍵因素之一，因此提高鐿產品純度有著重要的實際意義。相對純度(即稀土相對純度，時常簡稱為純度)為99.999％(簡稱5N)的鐿產品是制備高性能鐿材料的重要物質基礎。

1995年，嚴純華發明了以JS為萃取劑制備純度為99％～99.9％鐿產品的萃取分離新方法(嚴純華等，銩、鐿、镥的溶劑萃取分離新體系，中國專利，1995，95117986.1)。2007年，楊鳳麗等提出采用C272與P507復合萃取劑制備了4N(99.99％)級純鐿的分離流程(楊鳳麗等，銩鐿镥富集物萃取分離優化工藝與傳統工藝分析比較，江西理工大學學報，2007年，第28卷第3期第6～9頁)。2011年，申請號為201110408624.3的中國專利提出采用恒溫技術來控制溶劑萃取鐿的萃取溫度。

1974年，復旦大學采用高溫離子色層法制備了純度達到99.8％的氧化鐿(氧化鐿提鐿小組，高溫離子交換法提純氧化鐿，復旦學報：自然科學版，1974年，第Z1期第58～65頁)。1985年，申請號為CN85101874A的中國專利采用萃淋樹脂色層法制備4N5(99.95％)級的純鐿產品。1996年，鄧佐國等采用萃淋樹脂色層法從還原渣中提取了純度為3N5(99.5％)級的鐿產品(鄧佐國等，由還原渣提取高純氧化鐿和氧化镥新工藝研究，江西有色金屬，1996年，第10卷第2期第30～34頁)。2000年，李義久等以3N級氧化鐿為原料采用柱色層法制備了純度為4N5級高純氧化鐿(李義久等，高純氧化鐿的分離制備研究，無機鹽工業，2000年，第32卷第2期第4～5頁)。

不難看出，迄今未見采用溶劑萃取法直接制備5N級高純鐿產品的報道。

溶劑萃取法具有產品產率高、生產規模大、化工試劑消耗少、自動化程度高、操作簡便、生產成本低等優點。毫無疑問，溶劑萃取法理應是制備5N鐿產品的首選方法。目前，稀土溶劑萃取分離生產工藝中鐿產品的相對純度為99％～99.9％(即鐿的摩爾數與稀土摩爾數之比)，主要雜質是釔、鉺、銩和镥。本發明結合溶劑萃取分離生產鐿的實際，以2N～3N級氯化鐿為料液，采用新的稀土皂化技術、滿載萃取技術、濃縮技術、以及分離流程的優化等來提高鐿產品的純度，從而建立以C272為萃取劑、分餾萃取為核心技術的制備5N鐿產品的分離工藝。

在分離工藝中，評價離子交換樹脂的重要技術指標是有效交換容量。有效交換容量有時簡稱交換容量。陰離子離子交換樹脂的有效交換容量是指每kg干樹脂有效交換一價陰離子的摩爾數。順便說明一下，一定質量的干樹脂的總交換量通過以下公式來計算：

n＝m×Q (1)

式(1)中，m為干樹脂的質量，其單位為kg；Q為樹脂的有效交換容量，其單位為mol/kg；n為總交換量，其單位為mol。由式(1)可知，總交換量是指給定樹脂質量m時的最大有效交換量。實際上，總交換量就是給定樹脂質量m時的最大交換摩爾數，因此總交換量也稱為總交換摩爾數。

發明內容

本發明的目的是針對至今未有溶劑萃取制備5N鐿產品的分離工藝，建立一種以2N～3N級氯化鐿溶液為原料制備5N鐿的分餾萃取分離工藝流程。

本發明一種溶劑萃取法制備5N鐿的工藝流程，以2N～3N級氯化鐿為料液，酸性膦試劑C272為萃取劑，TBP為萃取有機相添加劑，包括12個步驟，其中3個分離步驟和5個輔助步驟；3個分離步驟分別為YErTmYb/YbLu分離工段、YErTm/Yb分離工段和Yb/Lu分離工段；5個輔助步驟分別為濃縮工段、萃酸工段、皂化工段I、反萃工段和皂化工段II。YErTm/Yb分離與Yb/Lu分離串聯。萃酸工段通常簡稱為萃酸段；濃縮工段通常簡稱為濃縮段；反萃工段通常簡稱為反萃段；皂化工段通常簡稱為皂化段。12個步驟具體如下：

1)YErTmYb/YbLu分離工段