[發(fā)明專利]一種溶劑萃取法制備5N鐿的工藝流程有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610334212.2 | 申請(qǐng)日: | 2016-05-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN105950891B | 公開(公告)日: | 2018-01-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 鐘學(xué)明 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 南昌航空大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C22B59/00 | 分類號(hào): | C22B59/00;C22B3/38 |
| 代理公司: | 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所36122 | 代理人: | 張文杰 |
| 地址: | 330063 江*** | 國(guó)省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 溶劑萃取 法制 工藝流程 | ||
1.一種溶劑萃取法制備5N鐿的工藝流程,其特征在于:所述的工藝以2N~3N級(jí)氯化鐿為料液,酸性膦試劑C272為萃取劑,TBP為萃取有機(jī)相添加劑,包括12個(gè)步驟,其中3個(gè)分離步驟和5個(gè)輔助步驟;3個(gè)分離步驟分別為YErTmYb/YbLu分離工段、YErTm/Yb分離工段和Yb/Lu分離工段;5個(gè)輔助步驟分別為濃縮工段、萃酸工段、皂化工段I、反萃工段和皂化工段II;12個(gè)步驟具體如下:
1)YErTmYb/YbLu分離工段
來(lái)自第四步皂化工段I的稀土皂化C272有機(jī)相I從YErTmYb/YbLu滿載分餾萃取體系第一級(jí)進(jìn)入,2N~3N級(jí)氯化鐿料液從YErTmYb/YbLu滿載分餾萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入,來(lái)自第三步萃酸工段的萃余水相氯化鐿镥溶液作為洗滌劑從最后一級(jí)進(jìn)入YErTmYb/YbLu滿載分餾萃取體系;從YErTmYb/YbLu滿載分餾萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得YErTmYb料液,以稀土摩爾數(shù)計(jì),其中82.5779%~82.6561%用于第四步皂化工段I,其余17.4221%~17.3439%用作第五步Y(jié)ErTm/Yb分離工段的料液;從YErTmYb/YbLu滿載分餾萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載YbLu有機(jī)相,以稀土摩爾數(shù)計(jì),其中91.2542%~91.3406%直接進(jìn)入第二步濃縮工段,其余8.7458%~8.6594%用作第六步Y(jié)b/Lu分離工段的原料;
所述的氯化鐿料液的稀土濃度為0.6mol/L~1.0mol/L,其中鐿的摩爾濃度與稀土摩爾濃度之比為0.99~0.999,pH值范圍為3~5;
第一步Y(jié)ErTmYb/YbLu分離工段中所述的“稀土皂化C272有機(jī)相I”為由第四步稀土皂化工段I所得的皂化率為30%的稀土皂化C272有機(jī)相I;
2)濃縮工段
負(fù)載YbLu有機(jī)相的濃縮采用濃度為3.0mol/L~3.2mol/L鹽酸,逆流反萃負(fù)載YbLu有機(jī)相中的稀土YbLu;控制鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載YbLu有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為3.9︰1~4.2︰1;從濃縮工段的反萃余水相獲得的含酸氯化鐿镥溶液全部轉(zhuǎn)入第三步萃酸工段;
3)萃酸工段
萃酸有機(jī)相為N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液,其中N235的濃度為0.6mol/L,磷酸三丁酯的濃度為0.4mol/L;控制萃酸有機(jī)相中N235的摩爾數(shù)與含酸氯化鐿镥溶液中的殘余鹽酸摩爾數(shù)之比為2︰1,6級(jí)逆流萃取除去含酸氯化鐿镥溶液中的殘余鹽酸;萃酸工段出口有機(jī)相為負(fù)載鹽酸N235有機(jī)相;萃酸工段出口萃余水相氯化鐿镥溶液全部用作第一步Y(jié)ErTmYb/YbLu分離工段的洗滌劑;
4)皂化工段I
控制來(lái)自第一步Y(jié)ErTmYb/YbLu分離工段的YErTmYb料液中稀土與C272萃取劑的摩爾比為0.10︰1,氫氧根型強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對(duì)氯離子的總交換摩爾數(shù)與YErTmYb料液中稀土摩爾數(shù)之比為8︰1;在皂化反應(yīng)器中依次加入C272萃取有機(jī)相,來(lái)自第一步Y(jié)ErTmYb/YbLu分離工段的YErTmYb料液,相對(duì)氯離子的有效交換容量為4mol/kg~6mol/kg及平均粒徑為0.4mm~0.6mm的氫氧根型強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂;室溫下充分?jǐn)嚢?0min后,靜置分層;上層為稀土皂化C272有機(jī)相I,中層為水相,下層為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相,獲得稀土皂化C272有機(jī)相I,其皂化率為30%;第四步皂化工段I所得的稀土皂化C272有機(jī)相I全部用于第一步Y(jié)ErTmYb/YbLu分離工段;
所述的C272萃取有機(jī)相為C272與TBP的磺化煤油溶液,其中C272濃度為0.6mol/L~1.2mol/L,TBP的濃度為0.4mol/L~0.60mol/L;
5)YErTm/Yb分離工段
來(lái)自第八步皂化工段II的稀土皂化C272有機(jī)相II從YErTm/Yb分餾萃取體系第一級(jí)進(jìn)入,來(lái)自第一步Y(jié)ErTmYb/YbLu分離工段的YErTmYb料液從YErTm/Yb分餾萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入,來(lái)自第六步Y(jié)b/Lu分離工段的第一級(jí)萃余水相作為洗滌劑從最后一級(jí)進(jìn)入YErTm/Yb分餾萃取體系;從YErTm/Yb分餾萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品釔鉺銩料液;從YErTm/Yb分餾萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載Yb有機(jī)相,該負(fù)載Yb有機(jī)相用作第六步Y(jié)b/Lu分離工段的稀土皂化有機(jī)相,全部進(jìn)入第六步Y(jié)b/Lu分離工段的第一級(jí);
第五步Y(jié)ErTm/Yb分離工段中所述的“稀土皂化C272有機(jī)相”為由第八步稀土皂化工段II所得的皂化率為30%的稀土皂化C272有機(jī)相II;
6)Yb/Lu分離工段
來(lái)自第五步Y(jié)ErTm/Yb分離工段的負(fù)載Yb有機(jī)相從Yb/Lu分餾萃取體系第一級(jí)進(jìn)入,來(lái)自第一步Y(jié)ErTmYb/YbLu分離工段的負(fù)載YbLu有機(jī)相從Yb/Lu分餾萃取體系進(jìn)料級(jí)進(jìn)入,洗滌酸從最后一級(jí)進(jìn)入Yb/Lu分餾萃取體系;從Yb/Lu分餾萃取體系第一級(jí)萃余水相獲得分離產(chǎn)品5N級(jí)高純鐿;從Yb/Lu分餾萃取體系的最后一級(jí)獲得負(fù)載Lu有機(jī)相,該負(fù)載Lu有機(jī)相全部進(jìn)入第七步反萃工段;
所述的洗滌酸為1.5mol/L~1.7mol/L鹽酸;
所述的分離產(chǎn)品5N級(jí)高純鐿中鐿的摩爾數(shù)與稀土摩爾數(shù)之比為0.999990~0.999995,相對(duì)純度為99.9990%~99.9995%,產(chǎn)率為93.99%~98.17%;
7)反萃工段
采用濃度為3.6mol/L~3.9mol/L鹽酸為反萃酸,逆流反萃負(fù)載Lu有機(jī)相中的稀土元素;控制反萃鹽酸的摩爾數(shù)與負(fù)載Lu有機(jī)相中的稀土摩爾數(shù)之比為4.3︰1~4.5︰1;從反萃工段的反萃余水相獲得分離產(chǎn)品镥;
8)皂化工段II
控制來(lái)自第五步Y(jié)ErTm/Yb分離工段的釔鉺銩料液中稀土與C272萃取劑的摩爾比為0.10︰1,氫氧根型強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相對(duì)氯離子的總交換摩爾數(shù)與釔鉺銩料液中稀土摩爾數(shù)之比為8︰1;在皂化反應(yīng)器中依次加入C272萃取有機(jī)相,來(lái)自第五步Y(jié)ErTm/Yb分離工段的釔鉺銩料液,相對(duì)氯離子的有效交換容量為4mol/kg~6mol/kg及平均粒徑為0.4mm~0.6mm的氫氧根型強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂;室溫下充分?jǐn)嚢?0min后,靜置分層;上層為稀土皂化C272有機(jī)相II,中層為水相,下層為固態(tài)的強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相;放出水相和強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子交換樹脂相,獲得稀土皂化C272有機(jī)相II,其皂化率為30%;第八步皂化工段II所得的稀土皂化C272有機(jī)相II全部用于第五步Y(jié)ErTm/Yb分離工段;
所述的C272萃取有機(jī)相為C272與TBP的磺化煤油溶液,其中C272濃度為0.6mol/L~1.2mol/L,TBP的濃度為0.4mol/L~0.60mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種溶劑萃取法制備5N鐿的工藝流程,其特征在于:所述的YErTm/Yb分離與Yb/Lu分離串聯(lián)。
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