[發(fā)明專利]氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610328702.1
• 申請日: 2016-05-18
• 公開（公告）號: CN105967692B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧向欣
• 申請（專利權(quán)）人: 顧向欣
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/632;C04B35/65;C04B35/645
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司32103
• 代理人: 孫仿衛(wèi)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機非金屬材料領(lǐng)域，具體涉及一種氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法。

背景技術(shù)

氮化硅結(jié)合碳化硅坩堝因具有優(yōu)異的高溫強度、抗熱震性能和化學(xué)惰性，而在有色金屬熔煉、稀土粉體熱處理、鋰離子電池電極材料合成等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前制作陶瓷坩堝的方法主要包括傳統(tǒng)的振動注漿成型法和上世紀(jì)90年代發(fā)展起來的凝膠注模法。賈世恒在專利（申請?zhí)枺?01010529248.9）中采用了振動澆注成型、冷凍脫模法制備了氮化硅結(jié)合碳化硅大型坩堝，該專利公開的主要工藝包括配料、成型、烘干和燒成，其中成型時需要振動，脫模時須在液氮冷卻到-170℃下進行，對設(shè)備條件的要求較高。王迎奎在專利（200910087303.0）中公開了一種采用復(fù)合多級熔融石英粉為原料，凝膠注模法制作石英陶瓷坩堝的技術(shù)。該技術(shù)的特點是通過控制石英粉體的粒度級配，獲得組織結(jié)構(gòu)均勻，孔隙率可控，具有優(yōu)良抗熱震和耐高溫性能的石英坩堝。但是該方法存在一定的缺陷。首先，通過凝膠注模方法得到的陶瓷素坯，具有類似橡膠的彈性，而剛度較低，由于坩堝素坯的尺寸較大，所以在其徹底干燥之前因坩堝的自重變形就很難控制；其次，石英陶瓷漿料在抽真空除氣的過程中，由于空氣迅速排出，易導(dǎo)致漿料凝膠化提前進行，所以固化時間較難控制；第三，采用凝膠注模方法制作熔融石英坩堝，通常需要在高濕度和室溫條件下長期干燥至坯體不再發(fā)生顯著收縮，然后才能在更高溫度下進行干燥，因此干燥周期很長。綜上所述，探索制作陶瓷坩堝的新技術(shù)，依然是陶瓷材料成型領(lǐng)域的重要研究方向。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，包括如下步驟：

1）配制混合粉料：所述的混合粉料是由粒度為10μm~100μm的碳化硅粉與粒度為1μm~100μm的硅粉干法混合而成的，按混合粉料的總重量百分比100%計，其中，所述碳化硅粉占所述混合粉料的重量百分比大于50%且小于85%，所述硅粉占所述混合粉料總重量百分比的剩余量；

2）配制預(yù)混液：所述預(yù)混液是由如下重量百分比的組分混合而成的：硅酸乙酯20%~40%、無水乙醇20%~35%、異丙醇1.5%~3%、丙二醇甲醚8%~15%、酸性硅溶膠15%~25%、鹽酸0.2%~1%；

3）配制固化劑：所述固化劑是由二正丁胺與無水乙醇按照重量比25~40:60~75的比例混合而成的；

4）坩堝素坯的制作：將步驟2）中配制好的所述預(yù)混液及步驟1）中配制好的所述混合粉料按照投料質(zhì)量比20: 80~50:50進行混合，混合均勻得到漿料，對所述漿料進行除泡處理，而后加入步驟3）中配制好的固化劑，固化劑的投料質(zhì)量為所述預(yù)混液質(zhì)量的0.3~3%；之后將含有固化劑的漿料注入到模具中，在室溫下固化、脫模得到素坯，之后將素坯置于氮氣燒結(jié)爐內(nèi)進行燒制得到所需的氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷坩堝。

這里，所采用的硅酸乙酯為純度≥99%的硅酸乙酯；所采用的酸性硅溶膠的pH為3~4，其質(zhì)量固含量為30%，所含二氧化硅膠體粒子的粒徑為10~15mm；無水乙醇的純度≥99.5%；丙二醇甲醚的純度≥98%；異丙醇的純度≥99.5%；鹽酸的純度≥99%；二正丁胺的純度≥98.5%。

優(yōu)選地，步驟4）中，素坯在氮氣燒結(jié)爐內(nèi)的具體燒制過程如下：將在室溫下固化、脫模后的素坯置于氮氣燒結(jié)爐內(nèi)，對氮氣燒結(jié)爐抽真空至-0.01~-0.05Mpa，溫度從室溫升至500±30℃，而后充入高純氮氣，當(dāng)爐內(nèi)壓力升至+0.03~+0.05Mpa時，再次升溫至1450±30℃，維持爐內(nèi)氮氣壓力在+0.03~+0.05Mpa間，氮化50~60h，而后自然降溫至500±30℃，排氣卸壓后自然冷卻至室溫，從而得到所需的氮化硅結(jié)合碳化硅陶瓷坩堝。

優(yōu)選地，步驟1）中，所述碳化硅粉占所述混合粉料的重量百分比的60%~75%，所述硅粉占所述混合粉料總重量百分比的剩余量。

優(yōu)選地，步驟2）中，所采用的酸性硅溶膠的pH為3~4，其質(zhì)量固含量為30%，所含二氧化硅膠體粒子的粒徑為10~15mm。

優(yōu)選地，步驟3）中，所述的固化劑是由二正丁胺與無水乙醇按照重量比30:70的比例混合而成的。

優(yōu)選地，步驟4）中所采用的模具為金屬模具、塑料模具、玻璃模具、石膏模具、石墨模具、陶瓷模具中的一種。

優(yōu)選地，步驟4）中，所述固化劑的投料質(zhì)量為所述預(yù)混液質(zhì)量的0.5%~2%。