[發明專利]氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法

有效

• 申請號: 201610328702.1
• 申請日: 2016-05-18
• 公開（公告）號: CN105967692B
• 公開（公告）日: 2017-05-03
• 發明（設計）人: 顧向欣
• 申請（專利權）人: 顧向欣
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/632;C04B35/65;C04B35/645
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司32103
• 代理人: 孫仿衛

1.一種氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）配制混合粉料：所述的混合粉料是由粒度為10μm~100μm的碳化硅粉與粒度為1μm~100μm的硅粉干法混合而成的，按混合粉料的總重量百分比100%計，其中，所述碳化硅粉占所述混合粉料的重量百分比大于50%且小于85%，所述硅粉占所述混合粉料總重量百分比的剩余量；

2）配制預混液：所述預混液是由如下重量百分比的組分混合而成的：硅酸乙酯20%~40%、無水乙醇20%~35%、異丙醇1.5%~3%、丙二醇甲醚8%~15%、pH為3~4的酸性硅溶膠15%~25%、鹽酸0.2%~1%；

3）配制固化劑：所述固化劑是由二正丁胺與無水乙醇按照重量比25~40:60~75的比例混合而成的；

4）坩堝素坯的制作：將步驟2）中配制好的所述預混液及步驟1）中配制好的所述混合粉料按照投料質量比20: 80~50:50進行混合，混合均勻得到漿料，對所述漿料進行除泡處理，而后加入步驟3）中配制好的固化劑，固化劑的投料質量為所述預混液質量的0.3~3%；之后將含有固化劑的漿料注入到模具中，在室溫下固化、脫模得到素坯，之后將素坯置于氮氣燒結爐內進行燒制得到所需的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝；

其中，素坯在氮氣燒結爐內的具體燒制過程如下：將在室溫下固化、脫模后的素坯置于氮氣燒結爐內，對氮氣燒結爐抽真空至-0.01~-0.05Mpa，溫度從室溫升至500±30℃，而后充入高純氮氣，當爐內壓力升至+0.03~+0.05Mpa時，再次升溫至1450±30℃，維持爐內氮氣壓力在+0.03~+0.05Mpa間，氮化50~60h，而后自然降溫至500±30℃，排氣卸壓后自然冷卻至室溫，從而得到所需的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝。

2.根據權利要求1所述的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，其特征在于，步驟1）中，所述碳化硅粉占所述混合粉料的重量百分比的60%~75%，所述硅粉占所述混合粉料總重量百分比的剩余量。

3.根據權利要求1所述的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，其特征在于，步驟2）中，所采用的酸性硅溶膠，其質量固含量為30%，所含二氧化硅膠體粒子的粒徑為10~15mm。

4.根據權利要求1所述的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，其特征在于，步驟3）中，所述的固化劑是由二正丁胺與無水乙醇按照重量比30:70的比例混合而成的。

5.根據權利要求1所述的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，其特征在于，步驟4）中所采用的模具為金屬模具、塑料模具、玻璃模具、石膏模具、石墨模具、陶瓷模具中的一種。

6.根據權利要求1所述的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，其特征在于，步驟4）中，所述固化劑的投料質量為所述預混液質量的0.5%~2%。

7.根據權利要求1所述的氮化硅結合碳化硅陶瓷坩堝的制作方法，其特征在于，步驟4）中，采用壓差注入或常壓注入方式將含固化劑的漿料注入到模具中。