[發明專利]一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201610323080.3
• 申請日: 2016-05-17
• 公開（公告）號: CN105967176B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 薛衛東;趙睿
• 申請（專利權）人: 四川環碳科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產權代理有限公司51230
• 代理人: 楊保剛,晏輝

1.一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將酞菁化合物置于去離子水中超聲分散得到酞菁化合物分散液，將酞菁化合物分散液與氧化石墨烯水溶液混合，室溫下機械攪拌12～36h后離心分離，得到藍褐色沉淀物，以去離子水清洗至中性，即得到氧化石墨烯/酞菁復合前驅體，在溫度為40～60℃真空干燥箱中干燥24～48h，得到最終褐色氧化石墨烯/酞菁復合前驅體；

(2)采用固相裂解法將氧化石墨烯/酞菁復合前驅體在惰性氣體保護下進行燒結，得到蜂窩狀的三維石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，惰性氣體為氬氣、氮氣、氬氣+氫氣或氮氣+氫氣中的一種，氣流量為10～50cm³·min^-1。

3.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，燒結的方法為：燒結的方法是按照一定的升溫速度依次加熱經過300℃、350℃、400℃、500℃、800℃，分別保溫1h、1h、1h、4h、8h后自然降溫。

4.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，酞菁化合物為無金屬酞菁、酞菁鎳、酞菁鋅、酞菁鈷、酞菁銅或酞菁鐵中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，氧化石墨烯與酞菁化合物的重量比例為1︰0.5～2。

6.根據權利要求1所述的一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，氧化石墨烯采用改進的Hummers法，以鱗片石墨粉、濃硫酸、濃磷酸、高錳酸鉀、去離子水、雙氧水、稀鹽酸為原料制備氧化石墨烯。

7.根據權利要求6所述的一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，氧化石墨烯的制備方法為：以鱗片石墨粉、濃硫酸、濃磷酸、高錳酸鉀、去離子水、雙氧水、稀鹽酸為原料，按一定配比進行稱料；在室溫水浴條件下，于帶有冷凝管的三頸瓶中加入濃硫酸與濃磷酸混酸，機械攪拌至混酸溫度回至室溫后；在半個小時內分三次加入鱗片石墨粉，室溫機械攪拌1～3小時；分次緩慢加入高錳酸鉀，控制高錳酸鉀加入速度使體系溫度不高于40℃；待高錳酸鉀加料完畢，得到黑綠色溶液，升高溫度至40～60℃，攪拌8～24h，得到鱗片石墨粉氧化剝離液；將鱗片石墨粉氧化剝離液機械攪拌下緩慢傾入有冰塊的去離子水中，得到棕褐色混合液體，繼續攪拌直至體系回至室溫；然后用移液管移取雙氧水，滴加至混合液體顏色由棕褐色變為亮黃色。

8.根據權利要求7所述的一種蜂窩狀三維石墨烯的制備方法，其特征在于，鱗片石墨粉：濃硫酸：濃磷酸：高錳酸鉀的比例是1g︰90～150mL︰10～18mL︰3～10g，雙氧水濃度為18～35％。