[發明專利]一種制備帕博西尼中間體的方法有效
| 申請號： | 201610320997.8 | 申請日： | 2016-05-13 |
| 公開（公告）號： | CN105968109B | 公開（公告）日： | 2017-11-17 |
| 發明（設計）人： | 聶紅梅;李建愛;于明霞 | 申請（專利權）人： | 聶紅梅;李建愛;于明霞 |
| 主分類號： | C07D471/04 | 分類號： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276399 山東省臨沂市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 帕博西尼 中間體 方法 | ||
1.一種制備帕博西尼中間體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
1)將式(I)所示的化合物N-環戊基-5-甲基-2-氯-6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮在溴化亞銅和叔丁醇鉀存在下與三甲基硅烷基乙炔反應生成式(II)所示的化合物N-環戊基-5-甲基-2-氯-6-乙炔基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮；N-環戊基-5-甲基-2-氯-6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮與三甲基硅烷基乙炔、溴化亞銅、叔丁醇鉀的摩爾比為1：1.2～2.5：0.3～0.6：1.2～2；步驟1)反應的條件為：反應溫度為45～50℃，反應的溶劑為THF；
2)將步驟1)得到的式(II)所示的化合物N-環戊基-5-甲基-2-氯-6-乙炔基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮在酸性水溶液中水解得到帕博西尼中間體N-環戊基-5-甲基-2-氯-6-乙?；拎げ2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮；步驟2)水解的條件為：反應溫度為65～70℃，水解的催化劑為AuCl，AuCl的用量為N-環戊基-5-甲基-2-氯-6-乙炔基吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮重量的6～8％；
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，N-環戊基-5-甲基-2-氯-6-溴吡啶并[2,3-d]嘧啶-7(8H)-酮與三甲基硅烷基乙炔、溴化亞銅、叔丁醇鉀的摩爾比為1：1.5～2：0.35～0.5：1.5～1.6。
3.根據權利要求1或2中所述的方法，其特征在于，步驟1)的反應在保護氣體中存在，所述保護氣體為氮氣、氦氣或氬氣。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于聶紅梅;李建愛;于明霞，未經聶紅梅;李建愛;于明霞許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610320997.8/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
