[發明專利]一種LiFePO4正極材料合成方法

在審

• 申請號: 201610318587.X
• 申請日: 2016-05-12
• 公開（公告）號: CN107369832A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 劉熙林;錢龍;黎明旭
• 申請（專利權）人: 深圳市沃特瑪電池有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于鋰電池技術領域，尤其涉及一種LiFePO₄正極材料合成方法。

背景技術

新能源汽車行業的日漸興起對于鋰離子電池有了越來越高的要求，采用LiFePO₄作為鋰離子電池正極材料具有諸多優點：不含貴重金屬元素，原材料資源豐富，價格低廉，生產成本低；材料晶體結構穩定，安全性能較好；循環性能好；高溫性能和熱穩定性優于其它正極材料；無毒，對環境友好。LiFePO₄因具有上述優點而成為了國內動力電池材料的優選材料；但是由于其振實密度、壓實密度以及工作電壓相比于其它正極材料(如LiCoO₂、LiMn₂O₄、LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂等)均偏低，使得電池的能量密度較低。為了滿足用戶的使用便利，近年來市場上開始推行快充電池，這對于LiFePO₄的倍率性能提出了更高的要求，而正極材料本身的導電性是影響電池倍率性能的主要因素。現有技術基本采用單純的碳材料與LiFePO₄材料進行表面包覆或摻雜改性，單純的碳包覆LiFePO₄材料提升材料導電性的能力有限，碳包覆可以提高LiFePO₄顆粒間的導電性，但材料顆粒內部的導電性較差，大倍率下顆粒內部活性物質使用率較低，影響其容量發揮。

發明內容

本發明的目的在于針對以上存在的技術問題，提供一種使得LiFePO₄正極材料導電性能更加良好的LiFePO₄正極材料合成方法。

為解決上述技術問題，本發明提供一種LiFePO₄正極材料合成方法，包括以下步驟：

(1)將濃度為60％-70％的濃硝酸與碳納米管進行混合攪拌，隨后采用超聲波分散形成懸濁液；將懸濁液在攪拌狀態下進行油浴加熱并進行回流，自然冷卻后對懸濁液進行洗滌至pH值范圍為6.5～7.5，過濾后將所得經濃硝酸酸化后的碳納米管進行干燥后取出研磨備用；

(2)按化學計量比稱取鐵源和磷源，其中鐵原子與磷原子的摩爾比為1/1，配制成濃度0.5～2.0mol/L的混合溶液，在混合溶液中加入與鐵源按摩爾比1/1～1/1.3為的H2O2；稱取步驟(1)所得碳納米管一起加入到混合溶液中進行超聲波分散后將混合溶液置于反應釜中，攪拌并加熱進行反應，反應結束后將沉淀經洗滌、過濾置于干燥箱中進行干燥，研磨后置于馬弗爐中進行熱處理，得到以碳納米管為核心的磷鐵氧化物前驅體；

(3)將步驟(2)所得前驅體與鋰源Li/Fe按摩爾比1.0/1～1.1/1進行混合，并添加碳源置于球磨機中，加入分散劑進行球磨均勻后經干燥、研磨后放入氣氛爐中，通入惰性氣體在一定的燒結溫度下進行保溫一定時間即得以碳納米管為核心并且外部包覆碳的LiFePO₄正極材料。

本發明的有益效果是：本發明所合成的磷酸鐵鋰材料裝配的電池電池在不同倍率充電下的恒流比更高，在不同倍率放電下的中值電壓也更高，表現出更好的倍率性能，主要原因為對磷酸鐵鋰顆粒采用碳納米管 進行摻雜，同時在表面進行碳包覆，可以大大提高顆粒內部和顆粒表面的導電能力，降低電池在不同倍率充放電過程中的極化，提高電池的倍率性能。

附圖說明

圖1為本發明LiFePO₄正極材料合成方法所制備LiFePO₄正極材料的顆粒模型圖。

圖2為本發明LiFePO₄正極材料合成方法所制備LiFePO₄正極材料的SEM圖。

圖3為本發明LiFePO₄正極材料合成方法所制備LiFePO₄正極材料的的XRD圖。

圖4為本發明LiFePO₄正極材料合成方法所制備LiFePO₄正極材料所裝配電池、以及現有方法對比例1所制備LiFePO₄正極材料所述裝配的電池在25℃±5℃，2.0-3.65V，3C倍率下的循環曲線圖。

具體實施方式