[發明專利]一種LiFePO4正極材料合成方法

在審

• 申請號: 201610318587.X
• 申請日: 2016-05-12
• 公開（公告）號: CN107369832A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 劉熙林;錢龍;黎明旭
• 申請（專利權）人: 深圳市沃特瑪電池有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種LiFePO₄正極材料合成方法，包括以下步驟：

(1)將濃度為60％-70％的濃硝酸與碳納米管進行混合攪拌，隨后采用超聲波分散形成懸濁液；將懸濁液在攪拌狀態下進行油浴加熱并進行回流，自然冷卻后對懸濁液進行洗滌至pH值范圍為6.5～7.5，過濾后將所得酸化后的碳納米管進行干燥后取出研磨備用；

(2)按化學計量比稱取鐵源和磷源，其中鐵原子與磷原子的摩爾比為1/1，配制成濃度0.5～2.0mol/L的混合溶液，在混合溶液中加入與鐵源按摩爾比1/1～1/1.3為的H2O2；稱取步驟(1)所得碳納米管一起加入到混合溶液中進行超聲波分散后將混合溶液置于反應釜中，攪拌并加熱進行反應，反應結束后將沉淀經洗滌、過濾置于干燥箱中進行干燥，研磨后置于馬弗爐中進行熱處理，得到以碳納米管為核心的磷鐵氧化物前驅體；

(3)將步驟(2)所得前驅體與鋰源Li/Fe按摩爾比1.0/1～1.1/1進行混合，并添加碳源置于球磨機中，加入分散劑進行球磨均勻后經干燥、研磨后放入氣氛爐中，通入惰性氣體在一定的燒結溫度下進行保溫一定時間即得以碳納米管為核心并且外部包覆碳的LiFePO₄正極材料。

2.如權利要求1所述的LiFePO4正極材料合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述的碳納米管可以為單壁碳納米管或多壁納米管中的一種或者兩種的組合，碳納米管占最終合成的LiFePO₄正極材料的0.5％～2.0％；混合攪拌時間為10～40min，超聲波分散時間為10min～30min；所述的油浴溫度為110～130℃，回流時間為8～12h；所述的干燥溫度為70～120℃，干燥時間為8～24h。

3.如權利要求2所述的LiFePO4正極材料合成方法，其特征在于：步驟(1)中，硝酸濃度為65％，混合攪拌25min，超聲波分散時間為20min；油浴溫度為110℃；回流時間為10h；pH＝7.0。

4.如權利要求1所述的LiFePO4正極材料合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述的鐵源為硫酸亞鐵、草酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸鐵、磷酸鐵、三氧化二鐵中的一種或二種及以上組合；所述磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸二氫鋰中的一種或二種及以上組合；所述的超聲波分散時間為10～30min；所述反應釜中的反應溫度為85～100℃，反應時間為8～24h；所述干燥箱溫度為70～120℃，干燥時間為8～24h；所述熱處理溫度為400～550℃，熱處理時間為3～6h。

5.如權利要求4所述的LiFePO4正極材料合成方法，其特征在于：所述鐵源為硫酸亞鐵，所述磷源為磷酸。

6.如權利要求4所述的LiFePO4正極材料合成方法，其特征在于：所述鐵源為硝酸鐵，所述磷源為磷酸二氫銨。

7.如權利要求1所述的LiFePO4正極材料合成方法，其特征在于：步驟(3)中所述的鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、磷酸二氫鋰、草酸鋰中的一種或二種及以上組合；所述碳源為葡萄糖、聚乙烯醇、酚醛樹脂、環氧樹脂、聚苯乙烯、聚乙二醇、淀粉、檸檬酸中的一種或二種及以上的組合，碳源比例為理論LiFePO₄質量的15％～20％；所述的分散劑為無水乙醇、去離子水、丙酮中的一種或二種及以上的組合；所述球磨時間為3～6h；所述的惰性氣體為高純氮氣或者氬氣；所述燒結溫度為600℃～800℃，保溫時間為8～24h。

8.如權利要求7所述的LiFePO4正極材料合成方法，其特征在于：鋰源為碳酸鋰。