[發(fā)明專(zhuān)利]一種低溫加氫轉(zhuǎn)化羰基硫的碳負(fù)載單層二硫化鉬復(fù)合催化劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610318050.3 | 申請(qǐng)日: | 2016-05-13 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN105772036B | 公開(kāi)(公告)日: | 2018-04-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王旭珍;楊瀾;劉洋;劉寧;邱介山 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 大連理工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | B01J27/051 | 分類(lèi)號(hào): | B01J27/051 |
| 代理公司: | 大連理工大學(xué)專(zhuān)利中心21200 | 代理人: | 溫福雪,侯明遠(yuǎn) |
| 地址: | 116024 遼*** | 國(guó)省代碼: | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 低溫 加氫 轉(zhuǎn)化 羰基 負(fù)載 單層 二硫化鉬 復(fù)合 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種低溫加氫轉(zhuǎn)化羰基硫的碳負(fù)載單層二硫化鉬復(fù)合催化劑的制備方法,其特征在于,步驟如下:
(1)向濃度為0.01~0.4mol/L的表面活性劑分散液中添加碳源,加入碳源的質(zhì)量與表面活性劑分散液的體積比為150~300mg/mL,40℃攪拌均勻,得到混合液;
(2)向步驟(1)得到的混合液中添加四硫代鉬酸銨,攪拌均勻,加入水合肼,采用冷凝回流的方式液相還原,抽濾,用水和乙醇清洗,烘干,得到單層二硫化鉬-殘留表面活性劑-碳復(fù)合材料;其中,四硫代鉬酸銨與碳源的質(zhì)量比為1:0.2~1:1,水合肼的體積與混合液的體積比為1:10;
(3)將單層二硫化鉬-殘留表面活性劑-碳復(fù)合材料置于600~800℃條件下煅燒2~4小時(shí),煅燒過(guò)程在非氧化保護(hù)性氣體條件下進(jìn)行,冷卻,即得到碳負(fù)載單層二硫化鉬復(fù)合催化劑,碳負(fù)載單層二硫化鉬復(fù)合催化劑中二硫化鉬是層間距為0.8~1.5nm的單層結(jié)構(gòu);
所述的表面活性劑選自胺鹽類(lèi)、季銨鹽類(lèi)、N-乙烯基酰胺類(lèi)聚合物中的一種或兩種以上混合;
所述的碳源選自氧化石墨、氧化石墨烯納米帶中的一種或兩種混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的非氧化保護(hù)性氣體選自氮?dú)狻鍤狻⒑狻錃狻⒓淄椤⒁蚁┲械囊环N或兩種以上混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中攪拌時(shí)間為6~24小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中水合肼還原時(shí)間為4~8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中水合肼還原時(shí)間為4~8小時(shí)。
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