[發明專利]一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法

有效

• 申請號: 201610315885.3
• 申請日: 2016-05-12
• 公開（公告）號: CN106006608B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 姜再興;王明強;董繼東;方元;韋華偉;謝華權;錢岳;宋元軍;黃玉東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;B33Y70/00;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙)23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、將多壁碳納米管放入濃硫酸與濃磷酸的混合溶液中，加入高錳酸鉀，在溫度為55～80℃的條件下反應為1～5小時，反應結束后，加入含有過氧化氫的冰水溶液進行稀釋，然后用高速離心機使固液分離，提取固體物；再將固體物用鹽酸、去離子水進行抽濾清洗至中性，真空干燥，得到石墨烯納米帶；其中濃硫酸與濃磷酸的混合溶液是將質量百分濃度為98％的濃硫酸與質量百分濃度為85％的磷酸按體積比為(9～10)：1配制而成的；

二、按石墨烯納米帶的質量與高純去離子水的體積的比(5～20)mg：1mL的比例，將步驟一得到的石墨烯納米帶分散在高純去離子水中，得到石墨烯納米帶打印溶液；將石墨烯納米帶打印溶液轉移到3D液態打印機的打印器中，按預設的纖維的形狀和尺寸，將打印溶液經打印器的噴頭打印到乙酸乙酯的凝固浴中并保持0.5～1h后，取出晾干，并在烘箱中80～90℃烘干，得到石墨烯納米帶纖維。

2.根據權利要求1所述的一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法，其特征在于步驟一中多壁碳納米管與高錳酸鉀的質量比為1:(5～6)。

3.根據權利要求1所述的一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法，其特征在于步驟一中過氧化氫的質量百分濃度為0.1～10％。

4.根據權利要求1所述的一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法，其特征在于步驟一中鹽酸溶液的質量百分濃度濃度為1～15％。

5.根據權利要求1所述的一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法，其特征在于步驟二中分散的方法為超聲分散，超聲分散的時間為5h～8h。

6.根據權利要求1所述的一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法，其特征在于步驟二中分散的方法為磁力攪拌，磁力攪拌的時間為24～48h。

7.根據權利要求1所述的一種利用3D溶液打印技術制備石墨烯納米帶纖維的方法，其特征在于步驟二中打印溶液的打印速度為5～10mL/h。