[發明專利]羰基法鎳包石墨的制備方法

有效

• 申請號: 201610311433.8
• 申請日: 2016-05-11
• 公開（公告）號: CN106001549B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 蔡興明;程群;孫艷麗;鐘明信
• 申請（專利權）人: 江油核寶納米材料有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;C23C16/16
• 代理公司: 六安眾信知識產權代理事務所(普通合伙)34123
• 代理人: 熊偉

技術領域

本發明涉及復合材料的制備方法，特別涉及羰基法鎳包石墨的制備方法。

背景技術

鎳包石墨的主要制備方法有：電沉積法、溶膠-凝膠法、濕式加氫還原法、化學鍍等方法，這些方法均存在制備條件要求較高，產品純度低，活性差，不易實現連續批量生產以及不利于環保等缺陷。而羰基法鎳包石墨具有純度高、活性大、具有很好的導電和自潤滑性能等優點，可廣泛應用于自潤滑涂層、導電涂布、導電涂層、導電硅橡膠和電磁屏蔽材料等領域，在軍事和民用都有較好的應用前景，“羰基法制備鎳包石墨”在我國尚屬空白，多年來一直依靠從國外進口解決，價額昂貴，而且易受國際大環境影響，在一定程度上制約了電子、通訊領域技術進步和我國民族工業的發展，為此，開展羰基法鎳包石墨產品的研制和開發工作很有必要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中所存在的上述不足，提供羰基法鎳包石墨的制備方法。

為了實現上述發明目的，本發明提供了以下技術方案：

羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鎳原料粉制備成為Ni(CO)₄液體；

(2)將Ni(CO)₄液體汽化為Ni(CO)₄蒸汽；

(3)將Ni(CO)₄蒸汽通入包覆爐中與流態化石墨粉體進行氣相沉積包覆；

(4)獲取羰基法鎳包石墨。

上述制備方法具體包括以下步驟：

A1：高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度≥90％的CO氣體，在氣壓5～11.5MPa、溫度120～150℃條件下反應制備出Ni(CO )₄化合物；

A2：精餾，將步驟A1所獲取的含有Ni(CO )₄化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質量百分含量在0.02％以下、S的質量百分含量在0.001％以下的高純度的液態Ni(CO )₄化合物；

A3：蒸發氣化，將步驟A2制備出的Ni(CO )₄液體導入閉封的汽化器中加熱汽化，生成Ni(CO )₄蒸汽；

A4：沉積包覆，通過高純度N₂將汽化后的Ni(CO )₄蒸汽載帶進入裝有預熱和流態化石墨粉體的包覆爐中進行氣相沉積包覆，包覆爐溫度為260-350℃,使Ni(CO )₄在石墨粉體表面進行分解并沉積,生成鎳包石墨。

進一步地，上述步驟A4中的高純度N₂的純度優選為99.9％以上。

作為優選地，上述步驟A1所述氣壓優選6-11MPa，所述溫度優選130-140℃。進一步優選地，所述氣壓優選11MPa，所述溫度優選140℃。

作為優選地，上述步驟A2中所述精餾塔的溫度優選為44-60℃。進一步優選為46-48℃。

作為優選地，上述步驟A3中所述汽化的溫度優選為65-75℃。進一步優選為68-72℃。

作為優選地，上述步驟A4中所述流態化石墨粉體優選為粒度50-20μ m 、C含量在99.7-99.9％的鱗片。

與現有技術相比，本發明的有益效果：本發明方法采用羰基法制備鎳包石墨，鎳均勻沉積包覆在石墨粉體表面，制備出的羰基鎳包石墨其Ni含量為73-79％、粒度分布+74μ m 1.8％，-74-+62μ m 20％，-62-+37μ m 30％，-37μ m 48.2％，滿足導電涂布、涂層和電磁屏蔽等行業需要，而且工藝流程簡單，易操作，生產成本低，與傳統方法相比可降低成本20％以上；本發明方法推廣后可逐步替代進口，實現鎳包石墨的國產化。

具體實施方式

下面結合試驗例及具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。

實施例1羰基法鎳包石墨的制備方法

羰基法鎳包石墨的制備方法，包括以下步驟：

A1：高壓合成，將鎳原料粉裝入高壓合成釜，通入純度90％的CO氣體，在氣壓11.5MPa、溫度120℃條件下反應制備出Ni(CO )₄化合物；