[發明專利]羰基法鎳包石墨的制備方法有效
| 申請號: | 201610311433.8 | 申請日: | 2016-05-11 |
| 公開(公告)號: | CN106001549B | 公開(公告)日: | 2018-02-06 |
| 發明(設計)人: | 蔡興明;程群;孫艷麗;鐘明信 | 申請(專利權)人: | 江油核寶納米材料有限公司 |
| 主分類號: | B22F1/02 | 分類號: | B22F1/02;C23C16/16 |
| 代理公司: | 六安眾信知識產權代理事務所(普通合伙)34123 | 代理人: | 熊偉 |
| 地址: | 621000 四*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羰基 法鎳包 石墨 制備 方法 | ||
1.羰基法鎳包石墨的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將鎳原料粉制備成為Ni(CO)4液體;
(2)將Ni(CO)4液體汽化為Ni(CO)4蒸汽;
(3)將Ni(CO)4蒸汽通入包覆爐中與流態化石墨粉體進行氣相沉積包覆;
(4)獲取羰基法鎳包石墨;
具體包括以下步驟:
A1:高壓合成,將鎳原料粉裝入高壓合成釜,通入純度≥90%的CO氣體,在氣壓5~11.5MPa、溫度120~150℃條件下反應制備出 Ni(CO )4化合物;
A2:精餾,將步驟A1所獲取的含有Ni(CO )4化合物的液體混合物通過精餾塔利用回流得到Fe的質量百分含量在0.02%以下、S的質量百分含量在0.001%以下的高純度的液態Ni(CO )4化合物;
A3:蒸發氣化,將步驟A2制備出的Ni(CO )4液體導入閉封的汽化器中加熱汽化,生成Ni(CO )4蒸汽;
A4:沉積包覆,通過高純度N2將汽化后的Ni(CO )4蒸汽載帶進入裝有預熱和流態化石墨粉體的包覆爐中進行氣相沉積包覆,包覆爐溫度為260-350℃,使Ni(CO )4在石墨粉體表面進行分解并沉積,生成鎳包石墨。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟A4中的高純度N2的純度為99.9%以上。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟A1中所述氣壓為6-11MPa,所述溫度為130-140℃。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述步驟A1 中所述氣壓為11MPa,所述溫度為140℃。
5.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟A2 中所述精餾塔的溫度為44-60℃。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟A2中所述精餾塔的溫度為46-48℃。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟A3中所述汽化的溫度為65-75℃。
8.根據權利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟A3中所述汽化的溫度為68-72℃。
9.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,步驟A4中所述流態化石墨粉體為粒度50-20μ m 、C含量在99.7-99.9%的鱗片。
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