[發(fā)明專利]一種脫除羥基的對(duì)甲氧基芐基保護(hù)基的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610310356.4
• 申請(qǐng)日: 2016-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN105884574B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 沈振陸;李美超;洪一鳴;房田田;胡信全
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C29/10
• 分類號(hào): C07C29/10;C07C31/125;C07C33/22;C07C35/08;C07C35/12;C07C31/20;C07C41/26;C07C43/13;C07C43/178;C07C67/297;C07C69/16;C07D207/50;C07D307/12
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙)33216
• 代理人: 朱楓

1.一種脫除羥基的對(duì)甲氧基芐基保護(hù)基的方法，所述的方法為：以羥基化合物的羥基經(jīng)對(duì)甲氧基芐基保護(hù)得到的帶有對(duì)甲氧基芐基保護(hù)基的化合物為反應(yīng)底物，以2,3-二氯-5,6-二腈基-1,4-苯醌和酞菁亞鐵為催化劑，以4,4'-聯(lián)吡啶為助劑，以氧氣為氧化劑，反應(yīng)底物在有機(jī)溶劑中，于氧氣壓力0.3~0.6MPa、溫度60~120℃的條件下進(jìn)行反應(yīng)，脫除羥基的對(duì)甲氧基芐基保護(hù)基得到羥基化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的羥基化合物為脂肪醇、或脂環(huán)醇、或飽和或不飽和雜環(huán)醇，其結(jié)構(gòu)為一元醇或多元醇。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述的飽和或不飽和雜環(huán)醇是含N、O雜原子的飽和或不飽和雜環(huán)醇。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述的羥基化合物還帶有一個(gè)或多個(gè)取代基，取代基各自獨(dú)立選自下列之一：鹵素、C1-C4的烷基、C1-C4的烷氧基、酯基、苯基、飽和雜環(huán)基團(tuán)、叔丁氧羰基。

5.如權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述的羥基化合物優(yōu)選下列之一：正辛醇、2-辛醇、苯乙醇、環(huán)己醇、甲基環(huán)己醇、N-Boc-L-脯氨醇、L-薄荷醇、四氫糠醇、2-氯-5,6,7,8-四氫-8-羥基喹啉、2-氯-7-羥基-6,7-二氫-5H-環(huán)戊烷并吡啶、己二醇、6-甲氧基-1-己醇、6-(甲氧基甲氧基)-1-己醇、1,6-己二醇單乙酸酯和1,6-己二醇單芐醚。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化劑2,3-二氯-5,6-二腈基-1,4-苯醌與反應(yīng)底物的投料摩爾比為8~20：100；所述催化劑酞菁亞鐵與反應(yīng)底物的投料摩爾比為8~20：100。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述助劑4,4'-聯(lián)吡啶與反應(yīng)底物的投料摩爾比為8~20：100。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑為甲苯，其質(zhì)量用量為反應(yīng)底物的40~80倍。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧氣的壓力為0.3~0.6MPa；所述反應(yīng)溫度為70~120℃；所述反應(yīng)時(shí)間為5~24h。