[發(fā)明專(zhuān)利]同步快速檢測(cè)配制酒中8種人工合成著色劑的LC-MS/MS方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610309435.3
• 申請(qǐng)日: 2016-05-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105954413B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭新華;王樂(lè);韓煥美;張景然
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟(jì)南誠(chéng)智商標(biāo)專(zhuān)利事務(wù)所有限公司37105
• 代理人: 韓百翠

1.一種同步快速檢測(cè)配制酒中8種人工合成著色劑的LC-MS/MS方法，其特征是，

所述的8種人工合成著色劑為新紅、靛藍(lán)、酸性紫6B、羅丹明B、酸性紅、喹啉黃、萘酚黃和亮黑；

具體包括以下步驟：

(1)制備：取配制酒樣品，加熱除去乙醇，加入超純水，用檸檬酸水溶液調(diào)試pH值至3-6，得待凈化溶液；

(2)凈化：

a、同時(shí)萃取8種人工合成著色劑的固相萃取小柱的組裝：取40-60μm苯磺酸鍵合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和40-60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料，填充于底端為聚乙烯篩板的聚丙烯小柱內(nèi)，填料上端再以聚乙烯篩板固定；

所述的苯磺酸鍵合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料的比例為重量比1:0.5～1:2；

b、柱活化：將上述固相萃取小柱依次用pH值6-7的水、甲醇活化；

c、加樣淋洗：轉(zhuǎn)移步驟(1)的待凈化溶液至固相萃取小柱，依次用pH值3-6的水、甲醇淋洗固相萃取小柱；

d、洗脫：吹干固相萃取小柱，用3％-6％的氨化甲醇洗脫待分析成分并接收，收集液氮?dú)獯蹈桑铀芙猓瑴u流混合后過(guò)0.22μm濾膜，供LC-MS/MS分析；

(3)檢測(cè)：步驟(2)得到的待測(cè)樣品用LC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定；

所述LC-MS/MS的儀器參數(shù)條件如下：

液相色譜條件為：

質(zhì)譜條件為：

2.如權(quán)利要求1所述的一種同步快速檢測(cè)配制酒中8種人工合成著色劑的LC-MS/MS方法，其特征是，8種人工合成著色劑的LC-MS/MS分析參數(shù)如下表所示：

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種同步快速檢測(cè)配制酒中8種人工合成著色劑的LC-MS/MS方法，其特征是，具體包括以下步驟：

(1)制備：取配制酒樣品于燒杯中緩緩加熱至70℃攪拌除去乙醇，密封標(biāo)識(shí)，待用；稱(chēng)取樣品10g于25mL容量瓶中，加入10mL超純水，用檸檬酸水溶液調(diào)試pH值至3-6，超純水定容得待凈化溶液；

(2)凈化：

a、同時(shí)萃取8種人工合成著色劑的固相萃取小柱的組裝：分別稱(chēng)取40-80mg 40-60μm苯磺酸鍵合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和40-80mg 40-60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料，填充于底端為聚乙烯篩板的聚丙烯小柱內(nèi)，填料上端再以聚乙烯篩板固定；

b、柱活化：將上述固相萃取小柱依次用4-8mL pH值6-7的水、4-8mL甲醇活化；

c、加樣淋洗：轉(zhuǎn)移步驟(1)的待凈化溶液8-15mL至固相萃取小柱，依次用4-8mL pH值3-6的水、4-8mL甲醇淋洗固相萃取小柱；

d、洗脫：低真空吹干固相萃取小柱，用4-8mL 3％-6％的氨化甲醇洗脫待分析成分并接收，收集液于50℃氮?dú)獯蹈桑盟ㄈ葜?.0mL，渦流混合后過(guò)0.22μm濾膜，供LC-MS/MS分析；

(3)檢測(cè)：步驟(2)得到的待測(cè)樣品用LC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定。

4.如權(quán)利要求3所述的一種同步快速檢測(cè)配制酒中8種人工合成著色劑的LC-MS/MS方法，其特征是，分別稱(chēng)取60mg 40-60μm苯磺酸鍵合聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PCX填料和60mg 40-60μm多胺化聚苯乙烯二乙烯苯共聚物PWAX填料。

5.如權(quán)利要求3所述的一種同步快速檢測(cè)配制酒中8種人工合成著色劑的LC-MS/MS方法，其特征是，所述洗脫步驟采用6ml的5％氨化甲醇。