[發(fā)明專利]一種水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的制備方法

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• 申請日: 2016-05-11
• 公開（公告）號: CN105732940A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張勝文;宋小寶;王亞東;范強潁;白繪宇;劉曉亞
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/44;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/08;C08K3/36;C09D175/04;C09D7/12
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1.一種水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的制備方法，其特征在于組成包括：30wt％-50wt％的低聚物多元醇，20wt％-40wt％的二異氰酸酯化合物，3wt％-7wt％的親水單體，2wt％-5wt％的胺類化合物，1wt％-5wt％的胺類擴鏈劑，5wt％-20wt％的納米二氧化硅,具體制備方法如下：

(1)納米二氧化硅分散液的合成：按配比將乳化劑和催化劑溶解于去離子水并混合均勻形成水相，另外按配比將有機硅氧烷化合物緩慢滴加到水相組份中，在25℃下反應(yīng)24h，制得納米二氧化硅分散液；

(2)水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的合成：按配比在二異氰酸酯化合物中，滴加低聚物多元醇和催化劑，滴加完畢后在50℃反應(yīng)1-2h，然后逐漸升溫至65℃，加入親水單體多羥基羧酸化合物粉末，在此溫度下進行反應(yīng)4-5h，用甲苯-二正丁胺法測定生成預聚體的異氰酸酯基(NCO)含量，當接近NCO理論值時，將反應(yīng)溫度降低到30℃，滴加胺類化合物反應(yīng)1h，然后在乳化過程中引入納米二氧化硅分散液，最后加入胺類擴鏈劑對聚氨酯預聚體在水相中進行擴鏈制得水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液；

所述的硅氧烷單體選用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷中之一種或二種；

所述的乳化劑選用十二烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基溴化吡啶、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基氯化銨、聚乙烯醇之一種或二種；

所述的催化劑選用氨水、鹽酸、醋酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的制備方法，其特征在于：所述的低聚物多元醇選用聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氫呋喃二醇、聚己內(nèi)酯多元醇、聚碳酸酯二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚對苯二甲酸乙二醇酯二醇、聚對苯二甲酸丁二醇酯二醇、α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、二羥基聚二苯基硅氧烷、二羥基聚三氟丙基甲基硅氧烷之一種或幾種，其分子量范圍為400-10000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的制備方法，其特征在于：所述的二異氰酸酯化合物選用2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、甲基環(huán)己基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基己二異氰酸酯中之一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的制備方法，其特征在于：所述的親水單體選用二羥甲基丙酸，二羥甲基丁酸，1,2-二羥基-3-丙磺酸鈉中之一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的制備方法，其特征在于：所述的胺類化合物選用三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲胺基對苯甲酸異辛酯、氨水中之一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種水性聚氨酯-二氧化硅納米復合乳液的制備方法，其特征在于：所述胺類擴鏈劑選用乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、異佛爾酮二胺、2-甲基戊二胺中之一種。