[發(fā)明專(zhuān)利]一種直接升溫制備可調(diào)粒徑與比表面積二氧化鈦的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610303239.5
• 申請(qǐng)日: 2016-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105712398A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 資美勇;吳浩;萬(wàn)亞鋒;何大強(qiáng);陳劍橋
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北天瓷電子材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01G23/08
• 分類(lèi)號(hào): C01G23/08;C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦的制備方法，尤其是涉及一種直接升溫制備可調(diào)粒徑與 比表面積二氧化鈦的方法。

背景技術(shù)

目前，電子電器和通訊設(shè)備系統(tǒng)制造商對(duì)各種電子元器件的可靠性提出了越來(lái)越 嚴(yán)格的要求。高純超細(xì)電子級(jí)、易分散的原材料成為制作超細(xì)、超薄、高性能的電子陶瓷元 器件的關(guān)鍵和核心，二氧化鈦?zhàn)鳛殡娮犹沾稍鞑牧希陔娮釉a(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng) 用，但是對(duì)于不同的電子元件，對(duì)原料二氧化鈦的粒徑要求也不同，目前制備二氧化鈦的方 法生產(chǎn)的二氧化鈦的粒徑大多單一，無(wú)法調(diào)節(jié)，難以完全滿足電子行業(yè)嚴(yán)格的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于采用溶液直接升溫，常壓反應(yīng)制備可調(diào)粒徑、比表面二氧化鈦。

一種直接升溫制備可調(diào)粒徑與比表面積二氧化鈦的方法，其步驟為：

（1）配制鈦液：將四氯化鈦緩慢加到純水中，并制得鈦濃度為0.6-1.5mol/L的鈦液；

（2）配制配液a：將上述鈦液加到固態(tài)碳銨中反應(yīng)，制得配液a，碳銨與鈦離子摩爾比為 0.7-1.5；

（3）反應(yīng)：將上述配液a直接加熱到95-100℃，并保溫60-90min，保溫結(jié)束后自然冷卻到 60℃；

（4）沉淀：向步驟（3）反應(yīng)后的溶液中加入PAM溶液進(jìn)行沉淀，并獲得漿料；

（5）過(guò)濾煅燒：過(guò)濾上述漿料并獲得濾餅，然后對(duì)濾餅進(jìn)行煅燒，制得二氧化鈦成品。

優(yōu)選的，所述的步驟（5）中，PAM與二氧化鈦成品理論值質(zhì)量比為2-4‰，PAM濃度為 0.58-1g/L，煅燒溫度為650-830℃，煅燒時(shí)間為2-3小時(shí)。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：1、將二氯氧鈦溶液直接加到固態(tài)碳銨中，反應(yīng)過(guò)程不需攪拌，加 熱，也不用進(jìn)行碳銨加水溶解過(guò)程，降低了反應(yīng)過(guò)程人力、電力損耗，提高了反應(yīng)效率，適合 大批量工業(yè)化生產(chǎn)；2、只需通過(guò)鈦濃度，碳銨量的簡(jiǎn)單調(diào)節(jié)，就可以實(shí)現(xiàn)粒徑70nm~4um、比 表面3.2~40.6m²/g在寬范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，滿足不同電子產(chǎn)品需求，產(chǎn)品制備采用同一工藝，可減 少工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中設(shè)備投入，因而減少投資成本。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的二氧化鈦粉體的掃描電子顯微鏡圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1-9

將四氯化鈦緩慢加入到純水中(反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)冷卻水進(jìn)行降溫)，配置0.6mol/L鈦液 2L，并將鈦液加到裝有142.3g碳銨的5L燒杯中反應(yīng)，過(guò)程中不用攪拌，反應(yīng)結(jié)束后將燒杯放 在全封閉式電爐上升溫反應(yīng)，當(dāng)溫度到達(dá)95℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)溫度為95~97℃，采用水銀溫 度計(jì)檢測(cè)溫度，并使用攪拌器攪拌，速度為300r/min；保溫反應(yīng)90min后，自然降溫到60℃時(shí) 加入濃度為0.58g/L的PAM500mL沉淀；使用布氏漏斗過(guò)濾煅燒，煅燒溫度分別為650,750, 830；保溫時(shí)間分別為2、2.5、3小時(shí)。測(cè)試結(jié)果如下：

實(shí)施例10-18

將四氯化鈦緩慢加入到純水中(反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)冷卻水進(jìn)行降溫)，配置1.5mol/L鈦液 2L，并將鈦液加到裝有166g碳銨的5L燒杯中反應(yīng)，過(guò)程中不用攪拌，反應(yīng)結(jié)束后將燒杯放在 全封閉式電爐上升溫反應(yīng)，當(dāng)溫度到達(dá)95℃開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)溫度為98~100℃，采用水銀溫度 計(jì)檢測(cè)溫度，并使用攪拌器攪拌，速度為300r/min；保溫反應(yīng)60min后，自然降溫到60℃時(shí)加 入濃度為1g/L的PAM718mL沉淀；使用布氏漏斗過(guò)濾煅燒，煅燒溫度分別為650,750,830；保 溫時(shí)間分別為2、2.5、3小時(shí)。測(cè)試結(jié)果如下：