[發(fā)明專利]一種石墨烯基厚密電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610300593.2
• 申請(qǐng)日: 2016-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN105869924B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊全紅;李歡;羅加嚴(yán);游從輝;陶瑩;劉東海;呂偉;吳思達(dá);康飛宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)深圳研究生院
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/36
• 代理公司: 廣東德而賽律師事務(wù)所44322
• 代理人: 葉秀進(jìn)

1.一種石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、石墨烯水凝膠的制備：將石墨烯衍生物溶液進(jìn)行還原處理，得到具有三維結(jié)構(gòu)的石墨烯水凝膠；

步驟二、石墨烯與鹽組分的復(fù)合：將步驟一制得的石墨烯水凝膠浸泡在濃度為c的鹽溶液中，靜態(tài)吸附t小時(shí)，隨后將石墨烯水凝膠取出干燥，得到石墨烯與鹽組分的復(fù)合物；

步驟三、鹽組分的產(chǎn)氣脫出：將石墨烯與鹽組分的復(fù)合物置于缺氧氣氛或還原性氣氛下，在溫度T₁下加熱處理，取出并用清洗溶劑反復(fù)清洗純化，得到三維石墨烯塊體材料；

步驟四、石墨烯基厚密電極的制備：將步驟三得到的三維石墨烯塊體直接切割成直徑為d，厚度為h，密度為ρ的電極材料；

步驟二中所述的鹽為在溫度T₀下可產(chǎn)生氣體的鹽，且T₁≥T₀；

步驟二中所述的鹽溶液的濃度c為0.01M-10M，吸附時(shí)間t為0.01h-48h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：步驟一中所述的石墨烯衍生物選自氧化石墨烯、改性石墨烯和多孔石墨烯中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：步驟一所述的還原處理包括：水熱還原或化學(xué)還原，所用化學(xué)還原用的還原劑包括水合肼、尿素、硫脲、氫碘酸、檸檬酸鈉和亞硫酸氫鈉中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：步驟二中所述的鹽為在溫度T₀下可升華的鹽或/和在溫度T₀下可分解產(chǎn)生氣體的鹽。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：在溫度T₀下可升華的鹽包括：氯化鉀、溴化鉀、氯化鈉、溴化鈉、氯化鈣、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵、氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、氯化鋇、硝酸鋇、硝酸銀、氯化銅、硝酸銅、硫酸銅、氯化鎂和硝酸鎂中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：在溫度T₀下可分解產(chǎn)生氣體的鹽包括：碳酸鈣、碳酸鐵、碳酸鋇、碳酸銀、碳酸銅、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、硝酸銨、氯化銨和硫酸銨中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：步驟二中所述的鹽溶液所用的溶劑為水、乙醇、苯、甲苯、丙酮、乙醚、二氧戊烷、四氫呋喃、N甲基吡咯烷酮、液氨、二硫化碳、四氯化碳、氯仿、無機(jī)酸和液氨中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：步驟三中所述的清洗溶劑包括稀鹽酸或/和水中的至少一種；步驟三中所述的缺氧氣氛包括氮?dú)狻鍤夂秃庵械闹辽僖环N，還原性氣氛包括氨氣、氫氣和一氧化碳中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯基厚密電極的制備方法，其特征在于：步驟四中所述的電極材料的直徑0.2cm≤d≤10cm，密度0.2g·cm^-3≤ρ≤1.6g·cm^-3，當(dāng)電極厚度為10μm≤h≤6mm時(shí)，電極離子傳輸阻抗為0.1Ω～200Ω。