[發(fā)明專利]一種用于觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺(tái)

有效

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• 申請日: 2016-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN105810543B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉吉梓;沙剛
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01J37/20
• 分類號(hào): H01J37/20
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心32203
• 代理人: 鄒偉紅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種觀察三維原子探針試樣三維形貌及結(jié)構(gòu)的透射電鏡樣品臺(tái)，屬于納米材料微區(qū)形貌、成分、原子結(jié)構(gòu)三者合一的三維空間表征方法。

背景技術(shù)

透射電子顯微鏡作為重要的表征手段廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)和生命科學(xué)等領(lǐng)域，以“親眼所見”和“實(shí)時(shí)觀察”而著稱。透射電子顯微鏡通常用來觀察納米材料的二維形貌、結(jié)構(gòu)投影和分析微區(qū)成分，其在二維空間的分辨率達(dá)到亞埃級(jí)別，可以清楚地觀察到材料結(jié)構(gòu)在特定取向下的原子柱投影。隨著超級(jí)能譜分析儀的發(fā)展，目前世界上最先進(jìn)的電子顯微鏡的微區(qū)成分分析也可以達(dá)到原子級(jí)別，可以準(zhǔn)確探測到穩(wěn)定結(jié)構(gòu)中的原子柱成分。但所有的這些信息都是二維投影的，也即透射電子顯微鏡的二維空間分辨率可以達(dá)到原子級(jí)別的，但沿著電子束入射的方向上電子顯微鏡的分辨率比較低。因此，透射電子顯微鏡在三維空間的分辨率一直受限制，目前只能通過電子層析技術(shù)獲得材料的三維形貌圖，最佳的分辨率在1nm左右。盡管近年來，一些電子顯微學(xué)家一直致力于通過方法的研究提高透射電子顯微鏡的三維空間分辨率，但這些方法均不成熟，受到各種具體的條件限制，比如必須是已知結(jié)構(gòu)，已知成分等。三維原子探針技術(shù)是最近發(fā)展起來的在三維空間上具有單個(gè)原子分辨率，而且還能探測單個(gè)原子成分信息的先進(jìn)技術(shù)。三維原子探針由飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和控制場離子激發(fā)系統(tǒng)兩部分組成，納米針尖試樣表面的單個(gè)原子在高壓電場作用下離子化場激發(fā)離開樣品表面，以一定的飛行速度和時(shí)間抵達(dá)固定距離以外的位置靈敏探測器，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對離子逐一質(zhì)譜識(shí)別，從而可以得到材料的成分三維分布信息，并且能到達(dá)將近原子尺度的超高分辨率。然而，這種分辨率并不是每次實(shí)驗(yàn)都可以得到，而且只有在特定情況下才能獲得材料的晶體學(xué)信息，這些全都取決于實(shí)驗(yàn)條件和研究者個(gè)人的數(shù)據(jù)處理經(jīng)驗(yàn)。綜上所述，如果能將透射電子顯微鏡和三維原子探針技術(shù)這兩項(xiàng)先進(jìn)的技術(shù)有效結(jié)合起來，將可以在三維原子尺度解決許多材料科學(xué)問題。

如果在做三維原子探針表征實(shí)驗(yàn)之前能將試樣進(jìn)行透射電子顯微鏡觀察，在三維原子探針數(shù)據(jù)處理過程中以透射電子顯微鏡照片中的典型特征做參考，能得到可靠的在三維空間具有原子分辨率的成分信息。Ilke Arslan等(Ultramicroscopy108(2008)1579-1585)首次嘗試研究了電子層析技術(shù)和三維原子探針技術(shù)相互結(jié)合優(yōu)勢互補(bǔ)的可行性，發(fā)現(xiàn)兩種技術(shù)得到的Ag-Al顆粒在三維空間中匹配的不錯(cuò)。M.Herbig等(Physics Review Letters 112(2014)126103-1-5)利用改裝后的日本JEOL公司的透射電鏡樣品桿(Microscopy Research and Technique(2012)75484-491)加載了三維原子探針的納米針尖試樣進(jìn)行透射電鏡觀察，然后將三維原子探針的結(jié)果與透射電鏡結(jié)果擬合，獲得了不同類型晶界上的元素偏聚情況。

上述方法只適應(yīng)于于日本JEOL電子顯微鏡，適用范圍小，并且存在以下缺陷：(1)操作不方便，樣品安裝過程需要多只手同時(shí)工作，在操作過程中納米針尖因?yàn)閴簤K力的作用很容易被破壞，成功率很低；(2)樣品桿不能進(jìn)行大角度傾轉(zhuǎn)，只能得到納米針尖的二維形貌，無法獲得納米針尖的三維高分辨形貌像，透射電子顯微鏡與三維原子探針的結(jié)果并不是真正的三維空間擬合。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種可以裝載三維原子探針納米針尖試樣或針尖陣列試樣的透射電子顯微鏡樣品桿。且可以實(shí)現(xiàn)試樣在透射電子顯微鏡中大角度傾轉(zhuǎn)(±75°)，最終通過重構(gòu)軟件可以獲得針尖試樣的三維高分辨形貌圖。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種用于觀察三維原子探針試樣的透射電鏡樣品臺(tái)，包括：

一樣品桿主體，其一端開有槽口，槽口的底部于樣品桿主體軸心處設(shè)有圓弧形底槽，該圓弧形底槽的槽口處設(shè)置為矩形臺(tái)階，且在圓弧形底槽的末端處設(shè)有階梯形通孔；

一使透射電鏡樣品臺(tái)±75°旋轉(zhuǎn)的導(dǎo)軌，所述的導(dǎo)軌連接樣品桿主體的開槽端；

以及用于夾持試樣的壓緊部分，所述的壓緊部分包括壓塊及用于壓緊壓塊的偏心輪，壓塊上對稱樣品桿主體底槽開有形狀相同的圓弧形槽體，且該壓塊的導(dǎo)位凸臺(tái)設(shè)置在階梯形通孔內(nèi)；

此外，還包括一被導(dǎo)位凸臺(tái)穿過自動(dòng)復(fù)位裝置，自動(dòng)復(fù)位裝置為彈簧。