[發明專利]一種核殼結構的納米磁性吸附劑的制備方法

在審

• 申請號: 201610298285.0
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105771934A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 韓杰;張健;郭榮
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

1.一種核殼結構的納米磁性吸附劑的制備方法，其特征在于：采用水熱法制備四氧化三 鐵，通過聚乙烯吡咯烷酮對其表面進行改性，通過原位聚合的方法，在其表面包覆一層厚度 可控的聚苯胺得到Fe₃O₄/PANI，以Fe₃O₄/PANI為基礎，在冰浴的條件下，在其表面長一層厚 度可控的二氧化錳，最終得到Fe₃O₄/PANI/MnO₂核殼結構的磁性納米吸附劑。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)制備Fe₃O₄：

取六水合三氯化鐵、檸檬酸三鈉、無水乙酸鈉加入反應器中，再加入乙二醇，加熱到 80℃的情況下磁力攪拌至溶液呈澄清透明的亮黃色，將溶液轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜 中，放入烘箱中200℃下反應10小時以上，待冷卻至室溫后，乙醇、水分別洗滌三次，50℃ 下烘干備用；

2)表面改性：

將上述制備的Fe₃O₄超聲分散，加入適量的PVP-30，加水稀釋，并繼續超聲反應，形成 PVP-Fe₃O₄溶液；

3)制備核殼結構的Fe₃O₄/PANI材料：

在PVP-Fe₃O₄溶液中加入苯胺單體和濃鹽酸，室溫下機械攪拌12小時以上，之后加入去 離子水繼續超聲1小時，最后加入溶解有過硫酸銨的水溶液，超聲輔助下反應一定時間，磁 分離，去除上清液，去離子水和乙醇各洗3遍，即得到了核殼結構的Fe₃O₄/PANI；

4)制備核殼結構的Fe₃O₄/PANI/MnO₂吸附劑:

將制得的Fe₃O₄/PANI材料超聲分散于去離子水中得到Fe₃O₄/PANI溶液，在冰浴的條件 下，加入0.1M的HCl和0.02M的KMnO₄溶液，機械攪拌4小時以上，磁分離，經去離子 水和乙醇清洗，即得到了核殼結構的Fe₃O₄/PANI/MnO₂吸附劑。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，PVP-Fe₃O₄溶液中 PVP-Fe₃O₄、苯胺單體和過硫酸銨的混合質量比為1:0.5:30。

4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，加入過硫酸銨后超聲 反應時間控制為0.5h，1h，1.5h，2h或4h。

5.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于：所述步驟4)中，Fe₃O₄/PANI和KMnO₄的質量比為：1:(1.58×10^-3～2.528×10^-2)。