[發(fā)明專利]一種核殼結構的納米磁性吸附劑的制備方法

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• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105771934A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 韓杰;張健;郭榮
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

技術領域

本發(fā)明涉及納米材料技術領域，具體涉及一種核殼結構納米磁性吸附劑的制備方法。

背景技術

核殼結構磁性納米粒子，尤其是高分子聚合物-氧化物粒子由于其獨特的氧化還原以及高 比表面積、高穩(wěn)定性，在電學、吸附和納米等領域有著諸多的應用。其中，F(xiàn)e₃O₄/PANI/MnO₂在污水處理中的應用一直是研究的焦點。

納米MnO₂具有較大的比表面積從而對重金屬離子具有相對較高的物理吸附。PANI因其 較高的電荷負載能力和氧化還原特性，為體系提供了化學吸附，可以提高吸附的效率；同時， Fe₃O₄的加入可以有效、簡便的將材料從水體系中分離，可以防止造成二次污染。人們現(xiàn)今僅 僅是局限于MnO₂吸附性能的應用，沒有做到將物理吸附和化學吸附齊頭并進，這樣在污水 處理過程中的使用受到了一定限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種核殼結構的納米磁性吸附劑的制備方法。

本發(fā)明所述的核殼結構的納米磁性吸附劑的制備方法，是先采用水熱法制備四氧化三鐵 (Fe₃O₄)，通過聚乙烯吡咯烷酮(PVP-30)對其表面進行改性，通過原位聚合的方法，在其 表面包覆一層厚度可控的聚苯胺(PANI)得到Fe₃O₄/PANI，以Fe₃O₄/PANI為基礎，在冰浴 的條件下，在其表面長一層厚度可控的二氧化錳(MnO₂)，最終得到Fe₃O₄/PANI/MnO₂核殼 結構的磁性納米吸附劑。

本發(fā)明包括以下步驟：

1)制備Fe₃O₄：

取1.625g六水合三氯化鐵、0.65g檸檬酸三鈉和3.0g無水乙酸鈉加入反應器中，再加 入50ml乙二醇，加熱到80℃的情況下磁力攪拌至溶液呈澄清透明的亮黃色，將溶液轉移 至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應釜中，放入烘箱中200℃下反應10小時以上，待冷卻至室溫后， 乙醇、水分別洗滌三次，制備得到的顆粒粒徑在150nm左右，最后50℃下烘干備用。

2)表面改性：

將上述制備的60mgFe₃O₄超聲分散于圓底燒瓶中，加入300mg的PVP-30，加水稀釋， 并繼續(xù)超聲反應1h，形成PVP-Fe₃O₄溶液；

3)制備核殼結構的Fe₃O₄/PANI材料：

在所得PVP-Fe₃O₄溶液中加入36mg苯胺單體和150μL濃鹽酸，室溫下機械攪拌12小 時以上，之后加入去離子水繼續(xù)超聲1小時，最后加入溶解有過硫酸銨(APS)的水溶液， 超聲輔助下反應固定時間，磁分離，去除上清液，去離子水和乙醇各洗3遍，即得到了核殼 結構的Fe₃O₄/PANI。

4)制備核殼結構的Fe₃O₄/PANI/MnO₂吸附劑:

將制得的20mgFe₃O₄/PANI材料超聲分散于45ml去離子水中，得到Fe₃O₄/PANI溶液在 冰浴的條件下，加入5ml0.1molL^-1的HCl和0.02molL^-1的KMnO₄溶液，機械攪拌4小時 以上，磁分離，經(jīng)去離子水和乙醇清洗，即得到了核殼結構的Fe₃O₄/PANI/MnO₂吸附劑。