[發(fā)明專利]一種硫化銻膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610296937.7
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105951146B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張海全;侯文龍;梁波;郭慧云;王海龍;趙樂樂;彭飛;程才紅;楊越冬
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙)13116
• 代理人: 續(xù)京沙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機功能膜的制備方法，特別是一種硫化銻膜的方法。

背景技術(shù)

硫化銻是一種層狀結(jié)構(gòu)的V-VI族直接帶隙半導(dǎo)體材料，其能帶間隙為1.5～2.2eV，屬正交晶系，具有高的光敏感性和很高的熱電能，廣泛應(yīng)用于熱電冷卻技術(shù)、電子和光電子器件以及紅外區(qū)的光電子學(xué)研究，還是利用太陽能的理想材料。目前，對Sb₂S₃薄膜的制備研究已經(jīng)很多，制備方法可歸為以下幾種：噴霧熱解法、化學(xué)浴沉積法、浸漬法和熱蒸發(fā)法，這些制備方法通常需要嚴格控制實驗條件，諸如高溫、金屬前驅(qū)物濃度、混合溶劑的比例以及表面添加劑等因素，對實驗設(shè)備和實驗程序有很高的要求。相比較而言，電沉積是一種設(shè)備簡單、成本低廉的溶液制備薄膜方法，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)中。

美國南加州大學(xué)的化學(xué)家于2013年10月15日在《美國化學(xué)會志》期刊(Alkahest for V₂VI₃Chalcogenides:Dissolution of Nine Bulk Semiconductors in a Diamine-Dithiol Solvent Mixture,J.Am.Chem.Soc.2013,135,15722-15725)發(fā)表他們的研究論文,在室溫和常壓環(huán)境下,硫化銻可溶解于的1,2-乙二胺和1,2-乙二硫醇的混合溶劑，并在襯底材料表面上通過旋涂和快速加熱蒸發(fā)溶劑制備了Sb₂S₃薄膜,獲得了高質(zhì)量、無污染物的結(jié)晶膜。但旋涂法制備過程中樣品浪費嚴重，對珍貴少量的樣品不適用，過程可控性差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的目的在于提供一種方法簡單、反應(yīng)時間短、產(chǎn)率高、適用大批量生產(chǎn)的硫化銻膜的制備方法。本發(fā)明主要是在低濃度下通過電沉積的方法代替旋涂，然后熱處理得到Sb₂S₃薄膜。

本發(fā)明制備方法如下：

(1)導(dǎo)電玻璃的制備

將透明電極先后在丙酮和乙醇溶液中分別超聲清洗15min后，再用去離子水沖洗干凈；

所述透明電極為ITO玻璃，所述透明電極為由透明基材和鍍在其表面的透明導(dǎo)電材料構(gòu)成，所述的透明基材為無機玻璃、有機玻璃和透明薄膜中的一種，所述透明導(dǎo)電材料為摻雜的氧化錫、摻雜的氧化銦或摻雜的氧化鋅中的一種。

(2)電極的放置

將兩塊透明電極垂直排列放入電解槽，制成二個電極，電極表面相互平行；

(3)電沉積液的制備

按每11毫升1,2-乙二胺和1，2-乙二硫醇混合溶液加入0.01-0.03g硫化銻的比例，將硫化銻溶于乙二胺和1，2-乙二硫醇混合溶液，制得電沉積液；所述按乙二胺和1，2-乙二硫醇的體積比為10:1。

(4)薄膜的制備

將步驟(2)的二個電極放置在步驟(3)的電沉積液中進行陰極恒電位電沉積，電壓為1.5-8V，電鍍時間為5-30min，電沉積結(jié)束后，陰極上沉積出一層均勻質(zhì)密的薄膜。

(5)薄膜的后處理

將步驟(4)的電沉積膜浸在氮氣氣氛下300-400度熱處理1-10分鐘，自然冷卻至室溫，得到硫化銻膜。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：

1、使用透明電極基底，避免了基底材料對入射光的阻隔作用，為在太陽能電池中的實際應(yīng)用提供了方便條件。

2、制備方法簡單，反應(yīng)時間短，產(chǎn)率高，可適用于工廠大批量生產(chǎn)，實用性強，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的電沉積示意圖；

圖2為本發(fā)明實施例1制得的硫化銻膜、導(dǎo)電玻璃(ITO)及標準的Sb₂S₃XRD圖譜；

圖3為本發(fā)明實施例1制得的硫化銻膜掃描電鏡圖。

具體實施方式

實施例1