[發明專利]一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法

有效

• 申請號: 201610296645.3
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105777771B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 駱俊才;王長江;于曉麗;胡建彪;李宗龍
• 申請（專利權）人: 青島新昆侖生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明屬于分離純化技術領域，具體涉及一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法。所述方法包括以下步驟：(1)提取：于提取罐中依次加入甘草渣和提取溶劑，回流提取2次，減壓蒸出溶劑，濃縮物備用；(2)分離：于錐形瓶中依次加入硅膠和石油醚裝柱，然后將(1)中所得濃縮物上樣，加入洗脫溶劑洗脫，TLC檢測收集光甘草定組分并于30?70℃減壓蒸除溶劑，得桔黃色油狀物；(3)析晶：于(2)所得油狀物中加入結晶溶劑，攪拌，抽濾，濾餅經沖洗干燥得光甘草定。所述方法提取效率高，操作步驟簡便高效，大大降低了生產成本。

技術領域

本發明屬于分離純化技術領域，具體涉及一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法。

背景技術

光甘草定是目前化妝品行業最有效最安全的天然美白添加劑，被稱為化妝品界的美白黃金。但由于其極高的生產成本，導致市場光甘草定的價格非常昂貴，它只能出現在外國的高檔品牌中。光甘草定為光果甘草中含量很低的一種黃酮類單體成分，其制備方法均是以光果甘草或光果甘草渣為原料通過提取、純化得到的，目前文獻專利中涉及的提取分離光甘草定的方法，要么提取率低，要么步驟繁瑣，從而導致其成本高，耗時長，難以實現工業化的生產。

在提取方面，文獻及專利中涉及的方法包括水提、醇提及有機溶劑提取，還包括利用微波等技術的先進提取方法。提取方法包括了方方面面，除了單一溶劑還有混合溶劑，另外還有加輔助提取劑的方法，但總的提取率普遍很低，且將各種成分一起提出，大大增加了后期純化處理的難度。

在純化方面，包括了樹脂、硅膠、聚酰胺等柱層析技術，還包括了有機溶劑結晶純化方法。純化得到的含量包括40％、90％不等，現有方法為多步過柱并多步純化，繁瑣的操作步驟導致了成本的提高及工業化的難以實現。

發明內容

針對以上問題，本發明提供了一種提取率高、步驟簡便且易于工業化生產的自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法。

本發明的技術方案如下：

一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法，包括以下步驟：

(1)提取：

于提取罐中依次加入甘草渣和提取溶劑，回流提取2次，減壓蒸出溶劑，濃縮物備用；

(2)分離：

于錐形瓶中依次加入硅膠和石油醚裝柱，然后將(1)中所得濃縮物上樣，加入洗脫溶劑洗脫，TLC檢測收集光甘草定組分并于30-70℃減壓蒸除溶劑，得桔黃色油狀物；

(3)析晶：

于(2)所得油狀物中加入結晶溶劑，攪拌，抽濾，濾餅經沖洗干燥得光甘草定。

所述提取溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋喃或二氧六環。

所述洗脫溶劑為溶劑A與溶劑B按體積比1:4～1:1進行混合，溶劑A為乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇或丙酮，溶劑B為甲苯、正己烷、環己烷或石油醚。

所述結晶溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的一種或兩種混合溶劑。

與現有技術相比，本發明具有如下優異效果：

(1)利用提取完甘草酸的甘草渣為原料，充分發揮了廢料的回收再利用效果；

(2)提取效率高，操作步驟簡便高效，大大降低了生產成本，并可實現規模化的生產，可使光甘草定進入國內市場，提高國內美白產品的質量和國際競爭力；

(3)使用單一提取溶劑，方便回收利用，利用硅膠過柱，單一洗脫梯度，一步洗脫實現有效分離，得到含量90％以上的白色光甘草定固體，總收率0.3％以上(現有文獻報道收率在0.1％以下)，這是一種很大的提高，無論是在產業化的可行性還是成本方面都具有極大的優勢。