[發明專利]一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法

有效

• 申請號: 201610296645.3
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105777771B
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 駱俊才;王長江;于曉麗;胡建彪;李宗龍
• 申請（專利權）人: 青島新昆侖生物科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法，其特征在于，使用單一提取溶劑，單一洗脫梯度，一步洗脫，包括以下步驟：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、乙酸乙酯14.5kg，浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg乙酸乙酯同上提取一次，合并2次濾液，減壓蒸出乙酸乙酯，濃縮物備用；

(2)分離：

硅膠600g裝柱，再次加2L石油醚沖柱，將(1)中濃縮物上樣，加入石油醚:乙酸乙酯＝3:2混合液洗脫，TLC監測，收集光甘草定部分，45-50℃減壓蒸至無液滴滴下，得桔黃色油狀物20-30g；

(3)析晶：

在上述油狀物中加入二氯甲烷100mL，攪拌1h，抽濾，濾餅用二氯甲烷20mL沖洗，濾餅于40℃干燥1h，得光甘草定6克，收率0.3％，含量：92％。

2.一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法，其特征在于，使用單一提取溶劑，單一洗脫梯度，一步洗脫，包括以下步驟：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg，95％乙醇14.5kg，回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg95％乙醇同上提取一次，合并2次濾液，減壓蒸出95％乙醇，濃縮物備用；

(2)分離：

于3L錐形瓶中依次加入硅膠600g、石油醚1.5L，裝柱，再次加2L石油醚沖柱，將(1)中濃縮物上樣，加入石油醚:二氯甲烷＝2:1混合液洗脫，TLC監測，收集光甘草定部分，35-40℃減壓蒸至無液滴滴下，得桔黃色油狀物20-30g；

(3)析晶：

在上述油狀物中加入丙酮石油醚200mL，攪拌1h，抽濾，濾餅干燥，得光甘草定6.2克，收率0.31％，含量：93％。

3.一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法，其特征在于，使用單一提取溶劑，單一洗脫梯度，一步洗脫，包括以下步驟：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、甲醇14kg，回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg甲醇同上提取一次，合并2次濾液，減壓蒸出甲醇，濃縮物備用；

(2)分離：

于3L錐形瓶中依次加入硅膠600g、石油醚1.5L，裝柱，再次加2L石油醚沖柱，將(1)中濃縮物上樣，加入石油醚:乙醇＝3:1混合液洗脫，TLC監測，收集光甘草定部分，50-55℃減壓蒸至無液滴滴下，得桔黃色油狀物20-30g；

(3)析晶：

在上述油狀物中加入甲苯100mL，攪拌1h，抽濾，濾餅用甲苯20mL沖洗，濾餅于40℃干燥1h，得光甘草定5.9克，收率0.3％，含量：93％。

4.一種自光果甘草渣中提取純化光甘草定的方法，其特征在于，使用單一提取溶劑，單一洗脫梯度，一步洗脫，包括以下步驟：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、丙酮14kg，于50-60℃浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg丙酮同上提取一次，合并2次濾液，減壓蒸出丙酮，濃縮物備用；

(2)分離：

于3L錐形瓶中依次加入硅膠600g、石油醚1.5L，裝柱，再次加2L石油醚沖柱，將(1)中濃縮物上樣，加入石油醚:乙酸乙酯＝2:1混合液洗脫，TLC監測，收集光甘草定部分，45-50℃減壓蒸至無液滴滴下，得桔黃色油狀物20-30g；

(3)析晶：

在上述油狀物中加入甲苯100mL，攪拌1h，抽濾，濾餅用甲苯20mL沖洗，濾餅于40℃干燥1h，得光甘草定6.4克，收率0.31％，含量：91％。