[發明專利]一種高純碲的制備方法

在審

• 申請號: 201610292476.6
• 申請日: 2016-05-05
• 公開（公告）號: CN105776152A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 郭舒洋;張明
• 申請（專利權）人: 郭舒洋
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;A01N59/02;A01N47/44;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種高純碲的制備方法，屬于高純碲制備技術領域。

背景技術

工業純的碲（99%）廣泛用作合金添加劑，以改良鋼和鋼的機械加工性能。僅僅添加少量的碲就能改善低碳鋼、不銹鋼的切削及加工性能，可以增加切削工具壽命并獲得優良的光潔度。在鍛造過程中，添加小于0.1%重量的碲能夠用來控制冷卻結晶深度，向鉛（錫或鋁）合金中添加碲可提高其抗疲勞及抗腐蝕性能，并可提高其硬度與彈性。

在化學工業中，碲主要用作石油裂解催化劑的添加劑、橡膠的二次催化劑及制取乙醇的催化劑，碲的化合物還可以制成各種觸酶，用于醫藥（作為殺菌劑）、玻璃著色劑、陶瓷、塑料、印染、油漆、護膚藥品及搪瓷行業等。

目前，碲的主要來源還是銅精煉廠的陽極泥，其它可能來源是硫酸廠的泥漿以及硫酸廠和冶煉廠的靜電集塵器中的塵埃，因此，獲取碲的途徑還是主要從陽極泥中提取。傳統的金屬碲生產工藝，是先將各種含碲原料提煉成純度較高的二氧化碲，然后將它溶解在氫氧化鈉溶液中，并經脫重金屬雜質后配制成電解液，經電解產出電解碲。

目前工業上一般采用電解精煉與真空蒸餾相結合的方法來制備高純碲，但利用該方法很難制得5N以上的高純碲，且這些工藝大多需要電解和電積，廢液、廢渣處理量大，能耗高，對環境污染大。另外，電解法工藝復雜、產品收率低；真空蒸餾對硒、砷、鉛、鈉等雜質分離效果差，而且要求良好的真空系統；區域熔煉能獲得高純碲，但操作要求嚴格，對易與碲形成共晶體的雜質分離困難，直收率低，單位設備的產量低。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對目前往往采用電解精煉與真空蒸餾相結合的方法制備高純碲，不僅能耗高，對環境污染大，難以制得5N以上的高純碲，而且得到的產物中銅、砷含量高，難以工業化應用的現狀，提供了一種將含銅陽極泥通過硫酸以及雙氧水浸泡后，將浸泡液排出，經過由石英纖維制成的濾紙，隨后收集濾紙，抽提后濃縮，靜置分層，經過蒸發濃縮并加入還原劑，旋轉蒸發得3～4N精碲，之后在密閉條件下，以氫氣為保護氣氛，經直拉法提純，從而得到高純碲的制備方法。該方法操作簡單易行，原料簡單易得，不僅降低了能耗，安全可靠，對于環境無任何污染，而且制得的產物中銅、砷含量較低，使得碲的產率可達85％以上，碲產品純度高于99.9999％。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）用挖掘機挖出一個長3～4m，寬2～3m，深1～2m的攪拌池，在攪拌池底部鋪設一層5～8cm厚的毛草，毛草上面蓋有一層10～12cm厚的含銅陽極泥，之后向攪拌池中倒入質量濃度為95％硫酸溶液，直至沒出含銅陽極泥3～4cm為止，攪拌混合均勻，浸泡7～10天，待浸泡結束，再向其中依次加入硫酸溶液質量10～15％質量濃度為10％雙氧水以及硫酸溶液質量8～12％質量濃度為65％硝酸溶液，再次充分攪拌均勻，浸泡7～10天；

（2）稱取800～1000g石英纖維，用清水洗凈，放入烘干箱中于65℃下烘干，放入裝有石英纖維質量20～30倍清水的打漿池中進行疏解，疏解30～40min，落刀叩解35～55min，之后再取石英纖維質量10～20％聚酰胺聚環氧氯丙烷樹脂，用去離子水稀釋5～10倍后，倒入打漿池中，混合均勻，疏解35～45min，落刀叩解50～60min，得混合原料，輸入紙板機，即可制得長80cm、寬60cm的石英纖維過濾片；

（3）取10～15張上述制得的石英纖維過濾片，粘連成一個長300～500cm、寬60～100cm、厚0.5～0.8cm的石英纖維過濾板，放入不銹鋼浸泡池中，并向其中倒入質量濃度為36％乙酸溶液，直至完全浸沒石英纖維過濾板為止，靜置浸泡1～2h，取出，移入裝有質量濃度50％乙醇溶液的不銹鋼浸泡池中，靜置浸泡1～2h，待浸泡結束，將浸泡物自然晾干，放入裝有質量濃度95％二乙醇胺的不銹鋼浸泡池中，繼續浸泡30～35min，移入烘箱中于75℃下烘干；

（4）待上述步驟（1）浸泡結束，在攪拌池底部通入排液管，利用排液管將浸泡液排出，排出的過程中經過上述烘干后的石英纖維過濾板，待全部排輸完畢，收集石英纖維過濾板上濾紙，迅速轉入盛有質量濃度為36％乙酸溶液的索式抽提器中，在常溫下抽提3～5h，過濾，減壓濃縮得濃縮液，再將得到的濃度液靜置過夜，產生分層，離心后，取上層清液；