[發明專利]一種高純碲的制備方法

在審

• 申請號: 201610292476.6
• 申請日: 2016-05-05
• 公開（公告）號: CN105776152A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 郭舒洋;張明
• 申請（專利權）人: 郭舒洋
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;A01N59/02;A01N47/44;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純碲的制備方法，其特征在于具體操作步驟為：

（1）用挖掘機挖出一個長3～4m，寬2～3m，深1～2m的攪拌池，在攪拌池底部鋪設一層5～8cm厚的毛草，毛草上面蓋有一層10～12cm厚的含銅陽極泥，之后向攪拌池中倒入質量濃度為95％硫酸溶液，直至沒出含銅陽極泥3～4cm為止，攪拌混合均勻，浸泡7～10天，待浸泡結束，再向其中依次加入硫酸溶液質量10～15％質量濃度為10％雙氧水以及硫酸溶液質量8～12％質量濃度為65％硝酸溶液，再次充分攪拌均勻，浸泡7～10天；

（2）稱取800～1000g石英纖維，用清水洗凈，放入烘干箱中于65℃下烘干，放入裝有石英纖維質量20～30倍清水的打漿池中進行疏解，疏解30～40min，落刀叩解35～55min，之后再取石英纖維質量10～20％聚酰胺聚環氧氯丙烷樹脂，用去離子水稀釋5～10倍后，倒入打漿池中，混合均勻，疏解35～45min，落刀叩解50～60min，得混合原料，輸入紙板機，即可制得長80cm、寬60cm的石英纖維過濾片；

（3）取10～15張上述制得的石英纖維過濾片，粘連成一個長300～500cm、寬60～100cm、厚0.5～0.8cm的石英纖維過濾板，放入不銹鋼浸泡池中，并向其中倒入質量濃度為36％乙酸溶液，直至完全浸沒石英纖維過濾板為止，靜置浸泡1～2h，取出，移入裝有質量濃度50％乙醇溶液的不銹鋼浸泡池中，再次靜置浸泡1～2h，待浸泡結束，將浸泡物自然晾干，放入裝有質量濃度95％二乙醇胺的不銹鋼浸泡池中，繼續浸泡30～35min后，移入烘箱中于75℃下烘干；

（4）待上述步驟（1）浸泡結束，在攪拌池底部通入排液管，利用排液管將浸泡液排出，排出的過程中經過上述烘干后的石英纖維過濾板，待全部排輸完畢，收集石英纖維過濾板上濾紙，迅速轉入盛有質量濃度為36％乙酸溶液的索式抽提器中，在常溫下抽提3～5h，過濾，減壓濃縮得濃縮液，再將得到的濃度液靜置過夜，產生分層，離心后，取上層清液；

（5）將上述得到的上層清液放入旋轉蒸發器中，旋蒸去除水分使其濃縮為原體積的1/3，得濃縮液，置于燒杯中，向其中加入濃縮液質量3～6％硼氫化鈉，充分混合，利用噴霧干燥器進行干燥，控制干燥進口溫度為60℃，出口溫度為50℃，進料速率為300～400mL/h，干燥后得3～4N精碲；

（6）將上述得到的3～4N精碲放入密閉容器中，在溫度為400～500℃，真空度為5Pa的條件下，以純度為3～5N的氫氣為保護氣氛，經提純，得到5～6N高純碲。