[發(fā)明專利]一種基于生物質(zhì)原料制備纖維素納米纖維的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610290757.8
• 申請(qǐng)日: 2016-05-05
• 公開（公告）號(hào): CN107345372B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉琪;宋吉青;何文清;郝衛(wèi)平;毛麗麗;郭瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展研究所
• 主分類號(hào): D21C5/00
• 分類號(hào): D21C5/00;D21B1/02;D21B1/36;C08J3/00;D06M15/19;D06M13/355;D06M13/224;D06M13/262;D06M15/513
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種基于生物質(zhì)原料制備纖維素納米纖維的方法，包括：將生物質(zhì)原料進(jìn)行干燥及細(xì)化處理，并對(duì)干燥及細(xì)化處理后的生物質(zhì)材料進(jìn)行蒸汽爆破預(yù)處理，然后將得到的生物質(zhì)材料與有機(jī)酸溶劑混合加熱回流分離生物質(zhì)纖維素，隨后以過氧化氫溶液對(duì)所述生物質(zhì)材料中的生物質(zhì)纖維素進(jìn)行純化處理；再將經(jīng)純化處理的生物質(zhì)纖維素采用物理方法進(jìn)行納米纖維化處理，得到高純度高長(zhǎng)徑比的纖維素納米纖維；上述將得到的生物質(zhì)材料與有機(jī)酸溶劑混合加熱回流分離生物質(zhì)纖維素，具體為：將所述生物質(zhì)材料與甲酸水溶液或甲酸乙酸水混合溶液中的一種試劑以1:5～1:70進(jìn)行混合，其中甲酸的體積含量為5～95％，乙酸的體積含量為0～95％，水的體積含量為5～80％；上述以過氧化氫溶液對(duì)所述生物質(zhì)材料中的生物質(zhì)纖維素進(jìn)行純化處理，具體是：將生物質(zhì)纖維素材料與0.5～5％及pH值為9～11的過氧化氫溶液以固液比為1:5～1:70進(jìn)行混合，并在30～80℃條件下反應(yīng)1～8小時(shí)，用蒸餾水洗滌4～8次至中性；上述將生物質(zhì)原料進(jìn)行干燥及細(xì)化處理，具體包括：將所述生物質(zhì)原料在自然狀態(tài)下風(fēng)干或者在30～65℃條件下烘干，然后，將所述風(fēng)干或所述烘干的生物質(zhì)原料粉碎過篩得到粉末狀的生物質(zhì)材料，或者用物理方法將風(fēng)干或烘干的生物質(zhì)原料揉搓成絨狀的生物質(zhì)材料；上述對(duì)干燥及細(xì)化處理后的生物質(zhì)材料進(jìn)行蒸汽爆破預(yù)處理，具體過程為：將經(jīng)過所述粉碎過篩生成的粉末狀的生物質(zhì)材料10～5000g或經(jīng)過所述揉搓成生成的絨狀生物質(zhì)材料10～5000g裝入反應(yīng)容器內(nèi)，在0.5～10.0MPa壓力條件下進(jìn)行蒸汽爆破，然后將爆破后的產(chǎn)物離心分離去除爆破過程中產(chǎn)生的水解液，并用蒸餾水將分離去除水解液后的產(chǎn)物洗滌至中性，再將洗滌至中性的產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥或超臨界干燥處理，得到含有生物質(zhì)纖維素的生物質(zhì)材料。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行所述納米纖維化處理之后，還包括將纖維素納米纖維進(jìn)行表面改性處理，該表面改性處理包括以下方法中的一種或多種：采用吸附表面活性劑、吸附聚電解質(zhì)、酯化、醚化、氧化、硅烷化以及接枝共聚方法。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用物理方法進(jìn)行納米纖維化處理，包括如下方法之一：采用高壓均質(zhì)微射流方法，或采用超聲方法，或采用旋轉(zhuǎn)切削循環(huán)研磨方法，或采用高速勻漿方法。

4.按照權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，采用高壓均質(zhì)微射流方法具體包括：將生物質(zhì)纖維素樣品配成0.01～5％的濃度通過高壓均質(zhì)微射流機(jī)在50～400MPa壓力下處理1～10次，得到纖維素納米纖維分散液。

5.按照權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，在進(jìn)行所述納米纖維化處理之后，還包括將纖維素納米纖維分散液進(jìn)行離心分離，然后將所得沉淀物纖維素納米纖維冷凍保存，或者將該沉淀物纖維素納米纖維凍干或烘干保存。

6.按照權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述生物質(zhì)原料包括作物秸稈、木材、竹、麻、農(nóng)產(chǎn)品外殼以及野生植物植株中的一種或多種。

7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述作物秸稈包括玉米秸稈、麥稈、甘蔗桿棄渣以及稻草中的一種或多種，所述農(nóng)產(chǎn)品外殼包括椰殼、香蕉外皮以及豆莢中的一種或多種；所述野生植物植株包括蘆葦。