[發明專利]一種檢測濃香大曲原酒中對苯二甲酸二辛酯的氣相色譜/質譜分析方法

在審

• 申請號: 201610289318.5
• 申請日: 2016-05-05
• 公開（公告）號: CN105784872A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 許銀;王喆;韓嬌;孫細珍;劉源才
• 申請（專利權）人: 勁牌有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 吳運林

技術領域

本發明涉及酒的分析檢測技術領域，具體是一種檢測濃香大曲原酒中對苯二甲酸 二辛酯的氣相色譜/質譜分析方法。

背景技術

對苯二甲酸二辛酯是一種新型增塑劑，具有耐熱、耐寒、難揮發、抗抽出、柔軟性和 電絕緣性能好等特點，可廣泛用于人造革、聚氨酯、PVC電纜料、塑料薄膜、塑料涼鞋、泡沫 涼鞋、門窗與車窗封條、PVC異型材、軟板、各種軟質、硬質管材、裝飾材料、發泡硬板等一切 使用增塑劑的產品中。

塑化劑的分子結構類似荷爾蒙，被稱為"環境荷爾蒙"，是中國臺灣環保署列管的 毒性化學物質。若長期食用可能引起生殖系統異常、甚至造成畸胎、癌癥的危險。環境荷爾 蒙系指外在因素干擾生物體內分泌的化學物質，在環境中殘留的微量此類化合物，經由食 物鏈進入體內，形成假性荷爾蒙傳送假性化學訊號，并影響本身體內荷爾蒙含量，進而干擾 內分泌原本機制，會造成內分泌失調。由于酒類產品在生產、包裝過程中可能接觸到含有對 苯二甲酸二辛酯的塑料薄膜、塑料管及塑料桶等塑料制品，存在對苯二甲酸二辛酯遷移入 酒體的風險。郭敏等報道了《液-質聯用法測定聚氯乙烯輸液裝置中新型增塑劑對苯二甲酸 二辛酯的溶出量》，建立聚氯乙烯（PVC）輸液裝置中新型增塑劑對苯二甲酸二辛酯的液-質 聯用（LC-MS）檢測方法，由于液相色譜檢測成本高，分析時間長導致該方法不能推廣。因此， 建立一種低成本、高效率的對苯二甲酸二辛酯分析方法，是本發明亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的就是要解決目前對苯二甲酸二辛酯的分析方法中，分析成本高，時 間長等問題，提供一種檢測濃香大曲原酒中對苯二甲酸二辛酯的氣相色譜質譜分析方法。

本發明的一種檢測濃香大曲原酒中對苯二甲酸二辛酯的氣相色譜/質譜分析方 法，包括以下步驟：

（1）樣品前處理：量取5.0mL濃香大曲酒樣，加入2.0mL正己烷，渦旋振蕩5min后靜置分 層，取上層清液作為待測樣品備用；

（2）配制標準樣品：準確稱取15.76mg對苯二甲酸二辛酯標準樣品置于100mL的容量瓶 中，用正己烷溶解后定容，搖勻，即得濃度為157.6mg/L的標準樣品原液；量取10.0mL標準樣 品原液于100mL的容量瓶中，用正己烷定容后搖勻，即得濃度為15.76mg/L的標準樣品使用 液；分別量取標準樣品使用液0.625mL、1.25mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中， 加入正己烷稀釋至刻度，搖勻，即得濃度梯度分別為98.5μg/L、197μg/L、394μg/L、788μg/L、 1576μg/L的標準樣品；

（3）設置儀器條件：

①色譜條件：色譜柱：HP-5MS石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度：250 ℃；升溫程序：初始溫度60℃，保持1min；以20℃/min的速度升溫至220℃，保持1min，以5℃/ min的速度升溫至280℃，保持4min；載氣：氦氣（純度≥99.999%），流量：1mL/min，進樣方式： 不分流進樣；進樣量：1μL；

②質譜條件：色譜與質譜接口溫度：280℃；電離方式：電子轟擊源（EI），溫度：230℃；監 測方式：分別采用全掃描（SCAN）和選擇離子掃描（SIM）模式，對苯二甲酸二辛酯監測離子 （m/z）為：261、149、167、279，其中261為定量離子；電離能量：70eV；溶劑延遲：5min；

（4）測試標準樣品：在上述色譜條件下對標準品進行測試，以濃度的對數為橫坐標，相 應的色譜峰面積的對數為縱坐標建立標準曲線，得到標準曲線的線性相關系數為 0.999971；

（5）測試待測樣品：在上述色譜條件下對濃香大曲酒樣進行測試，得到樣品中對苯二甲 酸二辛酯的峰面積，代入標準曲線中即可計算得到樣品中對苯二甲酸二辛酯的含量。

本發明利用氣相色譜/質譜聯用來檢測濃香大曲原酒中的對苯二甲酸二辛酯的含 量，利用氣相色譜將各目標物和雜質分離，質譜作為檢測器來分析對苯二甲酸二辛酯的含 量，檢測成本低，速度快，檢測過程中干擾少，結果的準確度高。

附圖說明

圖1是對苯二甲酸二辛酯的質譜圖；

圖2是對苯二甲酸二辛酯標準曲線圖。

具體實施方式