[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)濃香大曲原酒中對(duì)苯二甲酸二辛酯的氣相色譜/質(zhì)譜分析方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610289318.5
• 申請(qǐng)日: 2016-05-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105784872A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許銀;王喆;韓嬌;孫細(xì)珍;劉源才
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 勁牌有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 黃石市三益專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 42109
• 代理人: 吳運(yùn)林

1.一種檢測(cè)濃香大曲酒中對(duì)苯二甲酸二辛酯的氣相色譜/質(zhì)譜分析方法，其特征在于 包括以下步驟：

（1）樣品前處理：量取5.0mL濃香大曲酒樣，加入2.0mL正己烷，渦旋振蕩5min后靜置分 層，取上層清液作為待測(cè)樣品備用；

（2）配制標(biāo)準(zhǔn)樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)取15.76mg對(duì)苯二甲酸二辛酯標(biāo)準(zhǔn)樣品置于100mL的容量瓶 中，用正己烷溶解后定容，搖勻，即得濃度為157.6mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品原液；量取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)樣 品原液于100mL的容量瓶中，用正己烷定容后搖勻，即得濃度為15.76mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品使用 液；分別量取標(biāo)準(zhǔn)樣品使用液0.625mL、1.25mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL置于100mL容量瓶中， 加入正己烷稀釋至刻度，搖勻，即得濃度梯度分別為98.5μg/L、197μg/L、394μg/L、788μg/L、 1576μg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品；

（3）設(shè)置儀器條件：

①色譜條件：色譜柱：HP-5MS石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；升溫程序：初始溫度60℃，保持1min；以20℃/min的速度升溫至220℃，保持1min，以5℃/ min的速度升溫至280℃，保持4min；載氣：氦氣（純度≥99.999%），流量：1mL/min，進(jìn)樣方 式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1μL；

②質(zhì)譜條件：色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃；電離方式：電子轟擊源（EI），溫度：230℃；監(jiān) 測(cè)方式：分別采用全掃描（SCAN）和選擇離子掃描（SIM）模式，對(duì)苯二甲酸二辛酯監(jiān)測(cè)離子 （m/z）為：261、149、167、279，其中261為定量離子；電離能量：70eV；溶劑延遲：5min；

（4）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品：在上述色譜條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測(cè)試，以濃度的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，相 應(yīng)的色譜峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為 0.999971；

（5）測(cè)試待測(cè)樣品：在上述色譜條件下對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試，得到樣品中對(duì)苯二甲酸二 辛酯的峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中即可計(jì)算得到樣品中對(duì)苯二甲酸二辛酯的含量。