[發明專利]一種液相混合物中丙烯酸含量的測定方法

有效

• 申請號: 201610289254.9
• 申請日: 2016-05-04
• 公開（公告）號: CN107345941B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 何崇慧;王學麗;劉肖飛;初偉;南洋;楊紅強;李燕;景志剛;葛漢青
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N31/16
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種液相混合物中丙烯酸含量的測定方法，液相混合物中主要含有丙烯醛、丙烯酸、乙酸，其特征在于，主要分析步驟如下：

a) 取樣：從一段反應器取樣口取17 L氣樣冷凝吸收后于1000 mL容量瓶中，取樣時取樣瓶外部冷凝，冷凝溫度在25℃以下，液樣加水至刻線，搖勻后作為待測液備用；

b) 先采用酸堿滴定法測定待測液中總酸摩爾濃度，記為C_總酸；

c) 再用氣相色譜測丙烯酸和乙酸，主要過程如下：a)制作標準曲線：用3～10個已知丙烯酸和乙酸濃度的標準樣品，色譜進樣后分別測出丙烯酸和乙酸對應的峰面積的比值作為縱坐標，丙烯酸和乙酸的摩爾百分含量作為橫坐標，制作丙烯酸、乙酸含量的標準曲線；

b）氣相色譜測丙烯酸和乙酸峰面積：色譜柱采用非等溫分段升溫，即110℃保持1~5min，然后以25~35℃/min的升溫速率進行第一段升溫至140~150℃，再以10~20℃/min的升溫速率進行第二段升溫至160~180℃，取2 mL待測液于帶蓋小瓶中與2 mL有機溶劑混合均勻，然后用10mL微量進樣器進樣2mL，由得到的譜圖確定丙烯酸和乙酸的峰面積比值，然后在丙烯酸和乙酸含量的標準曲線上查出丙烯酸摩爾百分比濃度，記為AA_濃度；待測液中丙烯酸濃度C_AA = C_總酸× AA_濃度。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述取樣步驟取樣瓶外部用25℃以下的水冷凝。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述取樣步驟取樣瓶外部用冰水混合物冷凝。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述第一段升溫速率為25~30℃/min。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述第二段升溫速率為10~15℃/min。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述酸堿滴定法測定待測液中總酸摩爾濃度測量2~4次取平均值。

7.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，氣相色譜所用有機溶劑選用丙酮或丁酮中的一種。

8.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，丙烯酸和乙酸標準樣品的丙烯酸濃度在93.2～99.5 mol%之間。