[發明專利]全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法

有效

• 申請號: 201610288389.3
• 申請日: 2016-05-01
• 公開（公告）號: CN105749891B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 郭興忠;王睿;趙岳星;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J20/30
• 分類號: B01J20/30;B01J20/28;B01J20/286;B01D15/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司33212
• 代理人: 金祺

1.全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1)、將四乙氧基硅烷加入到無水乙醇中，于25～35℃攪拌20～40分鐘，再加入穩定劑、致孔劑，混合充分后調節pH為2±0.1，繼續攪拌1～2小時后，將溫度升高至85～95℃，然后再通入惰性氣體，在惰性氣體保護下繼續保溫攪拌22～26小時，最后將溫度升至130～150℃并保溫23～25h，得到聚乙氧基硅烷；

四乙氧基硅烷與穩定劑的質量比為50：1.2～1.8；

四乙氧基硅烷與致孔劑的質量比為50：7～8；

穩定劑為環己烷，致孔劑為聚乙二醇；

2)、按照1:0.9～1.1:1.8～2.2的質量比，將聚乙氧基硅烷與去離子水、無水乙醇充分混合，調節pH為2±0.1，然后于25～35℃凝膠2.5～3.5小時，再于40～45℃中陳化45～50小時后，接著用酒精洗滌后、干燥，最后于480～520℃熱處理9.5～10.5小時，得全多孔硅膠微球；

3)、將步驟2)所得的全多孔微球填料于0.1g/ml鹽酸中回流活化，然后放入0.1g/ml直鏈淀粉－三(3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯)溶液中攪拌5～7小時，對其進行改性處理，最后干燥，得到全多孔硅膠微球手性色譜填料。

2.根據權利要求1所述的全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法，其特征是：

所述步驟3)中，回流活化的次數為5～7次，每次50～70min。

3.根據權利要求2所述的全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法，其特征是：

所述步驟2)，以3℃/min的速率升溫至500℃后熱處理10小時。

4.根據權利要求2所述的全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法，其特征是：

所述步驟1)中，四乙氧基硅烷與無水乙醇的質量比為5：8～12。

5.根據權利要求2所述的全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法，其特征是：

所述步驟1)中，惰性氣體為氬氣。

6.根據權利要求2所述的全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法，其特征是：

所述步驟1)和步驟2)中，利用濃度為0.1g/ml鹽酸溶液進行pH值的調節。

7.根據權利要求2所述的全多孔硅膠微球手性色譜填料的制備方法，其特征是：

所述步驟2)和步驟3)中的干燥均為：于50～70℃干燥24～48小時。