[發明專利]一種基于低場核磁共振技術的魚子醬品質快速檢測方法

有效

• 申請號: 201610286080.0
• 申請日: 2016-04-29
• 公開（公告）號: CN106018453B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 譚明乾;夏永濤;黃琳琳;夏克鑫;王海濤;祁立波;辛丘巖;韓茹
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京律和信知識產權代理事務所(普通合伙)11446
• 代理人: 王月春,武玉琴

技術領域

本發明涉及食品加工貯藏品質檢測領域，具體來說，涉及基于低場核磁共振技術的魚子醬品質快速檢測方法。

背景技術

魚子醬(Caviar)，又稱魚籽醬，是魚卵制成的醬，是“西方三大味”(另兩者為鵝肝、松露)之一。嚴格來說，只有鱘魚卵才可稱為魚子醬。近年來，隨著鱘魚養殖技術的不斷提高，鱘魚養殖面積逐年增加，魚子醬的產量和市場需求也不斷增加。隨著人們生活水平的提高，現代人們對食品的品質要求也不斷提高。在儲藏和加工過程中，魚子醬會發生一系列微生物、化學和物理的變化進而影響其營養成分和感官品質，鮮度發生明顯變化，嚴重影響其市場流通和銷售。為了判斷魚子醬在加工貯藏過程中品質的變化情況，需要測定魚子醬的水分和脂肪含量、色差值等理化指標。目前，用于魚子醬含水量分析的常用方法有烘干法、共沸蒸餾法、卡爾﹒費休滴定法和熱分析法；用于脂肪分析的常用方法有索氏抽提法、和分光光度法；色差測定常用測色儀測定等。在實際使用過程中，上述方法存在操作復雜、分析結果不準確、分析過程耗時、樣品需要前處理和使用大量的有毒有機溶劑等問題。

發明內容

本發明針對現有檢測技術存在的不足問題，提出了一種基于低場核磁共振技術的魚子醬腌漬加工和貯藏過程中質快速無損檢測方法，實現魚子醬在加工貯藏過程中品質變化情況的快速、準確判斷。

為達到上述目的，本發明提供了一種基于低場核磁共振技術的魚子醬品質快速檢測方法，包括如下步驟：

S1、采集鱘魚的魚卵，隨機選取若干魚卵，作為新鮮魚子樣品；

S2、向步驟S1采集的鱘魚魚卵中加入3～5wt％的鹽，腌漬15min，隨機選取若干經過腌漬的鱘魚魚卵，作為腌漬魚子樣品；

S3、將步驟S2制得的經過腌漬的鱘魚魚卵進行分罐灌裝，即為魚子醬；將所述魚子醬置于-4℃下貯藏11個月；

S4、對步驟S1得到的新鮮魚子樣品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏魚子醬樣品進行低場核磁共振分析，利用CPMG脈沖序列法采集核磁共振回波信號，采用一維反拉普拉斯算法作為橫向弛豫時間T2反演算法，迭代次數10萬到1千萬次之間，得到魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息，建立魚子醬腌漬加工和貯藏過程中低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息數據庫；

所述貯藏魚子醬樣品每個月采集一次核磁共振回波信號；

所述CPMG脈沖序列法采用的參數為：90度脈寬P1：13μs，180度脈寬P2：26μs，重復采樣等待時間Tw：1000-10000ms，模擬增益RG1：[10到20，均為整數]，數字增益DRG1：[2到5，均為整數]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收機帶寬SW：100，200，300KHz，開始采樣時間的控制參數RFD：0.002-0.05ms，時延DL1：0.1-0.5ms；

所述魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息包括：貯藏時間、各個峰的頂點時間和峰面積；

S5、分別采用索氏提取法、105℃恒溫干燥法及測色儀測量步驟S1得到的新鮮魚子樣品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏魚子醬樣品的實際脂肪含量、實際水分含量及實際色差值；建立魚子醬在腌漬加工和貯藏過程中水分含量、脂肪含量和色差值信息數據庫；

所述貯藏魚子醬樣品每個月采集一次實際脂肪含量、實際水分含量及實際色差值；

S6、將步驟S4得到的所述新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品及貯藏魚子醬樣品的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5得到的實際脂肪含量、實際水分含量及實際色差值對應關聯，建立檢測模型；通過利用SPSS軟件進行線性回歸相關性分析，確定步驟S4中低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5中實際脂肪含量、實際水分含量及實際色差值之間的相關性；

S7、采用與步驟S4相同的方法對待測魚子或魚子醬樣品進行低場核磁共振分析，得到待測樣品的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息；將所述待測樣品的低場核磁共振橫向弛豫圖譜信息結合步驟S6建立的檢測模型，得到待測樣品的水分含量、脂肪含量及色差特征推測值，即可判斷待測魚子或魚子醬樣品的品質。

優選方式下，步驟S1所述的鱘魚為3～5條，每條鱘魚的魚卵質量在400g以上。

最優方式下，步驟S2所述腌漬過程為：將鱘魚魚卵按照不同的鱘魚分別腌漬。

進一步優化，步驟S3所述分罐灌裝為：將步驟S4制得的腌漬魚卵按每罐30g進行灌裝。