[發(fā)明專利]一種基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610286080.0
• 申請(qǐng)日: 2016-04-29
• 公開（公告）號(hào): CN106018453B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚明乾;夏永濤;黃琳琳;夏克鑫;王海濤;祁立波;辛丘巖;韓茹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N24/08
• 分類號(hào): G01N24/08
• 代理公司: 北京律和信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11446
• 代理人: 王月春,武玉琴

1.一種基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、采集鱘魚的魚卵，隨機(jī)選取若干魚卵，作為新鮮魚子樣品；

所述鱘魚魚卵質(zhì)量在400g以上；

S2、向步驟S1采集的鱘魚魚卵中加入3～5wt％的鹽，腌漬15min，隨機(jī)選取若干經(jīng)過腌漬的鱘魚魚卵，作為腌漬魚子樣品；

S3、將步驟S2制得的經(jīng)過腌漬的鱘魚魚卵進(jìn)行分罐灌裝，每罐30g，即為魚子醬；將所述魚子醬置于-4℃下貯藏11個(gè)月；

S4、對(duì)步驟S1得到的新鮮魚子樣品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏魚子醬樣品進(jìn)行低場(chǎng)核磁共振分析，利用CPMG脈沖序列法采集核磁共振回波信號(hào)，采用一維反拉普拉斯算法作為橫向弛豫時(shí)間T2反演算法，迭代次數(shù)10萬次，得到魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場(chǎng)核磁共振橫向弛豫圖譜信息，建立魚子醬腌漬加工和貯藏過程中低場(chǎng)核磁共振橫向弛豫圖譜信息數(shù)據(jù)庫；

所述貯藏魚子醬樣品每個(gè)月采集一次核磁共振回波信號(hào)；

所述CPMG脈沖序列法采用的參數(shù)為：90度脈寬P1：13μs，180度脈寬P2：26μs，重復(fù)采樣等待時(shí)間Tw：1000-10000ms，模擬增益RG1：[10到20，均為整數(shù)]，數(shù)字增益DRG1：[2到5，均為整數(shù)]，前置放大增益PRG：[1，2，3]，NS：4，8，16，NECH：1000-10000，接收機(jī)帶寬SW：100，200，300KHz，開始采樣時(shí)間的控制參數(shù)RFD：0.002-0.05ms，時(shí)延DL1：0.1-0.5ms；

所述魚子醬腌漬加工和貯藏過程中的低場(chǎng)核磁共振橫向弛豫圖譜信息包括：貯藏時(shí)間、各個(gè)峰的頂點(diǎn)時(shí)間和峰面積；

S5、分別采用索氏提取法、105℃恒溫干燥法及測(cè)色儀測(cè)量步驟S1得到的新鮮魚子樣品、步驟S2得到的腌漬魚子樣品及步驟S3得到的貯藏魚子醬樣品的實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值；建立魚子醬在腌漬加工和貯藏過程中水分含量、脂肪含量和色差值信息數(shù)據(jù)庫；

所述貯藏魚子醬樣品每個(gè)月采集一次實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值；

S6、將步驟S4得到的所述新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品及貯藏魚子醬樣品的低場(chǎng)核磁共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5得到的實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值對(duì)應(yīng)關(guān)聯(lián)，建立檢測(cè)模型；通過利用SPSS軟件進(jìn)行線性回歸相關(guān)性分析方法確定所述步驟軟件進(jìn)行線性回歸相關(guān)性分析，確定步驟S4中低場(chǎng)核磁共振橫向弛豫圖譜信息與步驟S5中實(shí)際脂肪含量、實(shí)際水分含量及實(shí)際色差值之間的相關(guān)性；

S7、采用與步驟S4相同的方法對(duì)待測(cè)魚子或魚子醬樣品進(jìn)行低場(chǎng)核磁共振分析，得到待測(cè)樣品的低場(chǎng)核磁共振橫向弛豫圖譜信息；將所述待測(cè)樣品的低場(chǎng)核磁共振橫向弛豫圖譜信息結(jié)合步驟S6建立的檢測(cè)模型，得到待測(cè)樣品的水分含量、脂肪含量及色差特征推測(cè)值，判斷待測(cè)魚子或魚子醬樣品的品質(zhì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S2所述腌漬過程為：將鱘魚魚卵按照不同的鱘魚分別腌漬。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S5所述索氏提取法為：

取2g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品凍干后用濾紙包好，放到索氏提取器中，倒入40ml無水乙醚，使濾紙包完全浸沒在乙醚中，在65℃水浴環(huán)境下，提取7～10h；將溶有脂質(zhì)的乙醚在35℃下，氮吹去除乙醚，然后在105℃下干燥至恒重，稱量剩余產(chǎn)品質(zhì)量，即得各樣品實(shí)際脂肪含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S5所述105℃恒溫干燥法為：

取2g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品，105℃下烘干至恒重，稱量剩余樣品質(zhì)量，用差減法計(jì)算得到各樣品實(shí)際水分含量。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于低場(chǎng)核磁共振技術(shù)的魚子醬品質(zhì)快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟S5所述測(cè)色儀測(cè)量色差的操作具體為：

取10g各新鮮魚子樣品、腌漬魚子樣品或每個(gè)月的貯藏魚子醬樣品；

測(cè)量參數(shù)為：波長(zhǎng)間隔5nm，8毫米傳輸路徑，350nm處直徑為13毫米～1050nm波長(zhǎng)范圍，D65光源進(jìn)行；測(cè)量之前為標(biāo)定乳化凝膠為15毫米高均勻肉。