[發明專利]Silicate-1分子篩催化劑的制備方法和催化劑以及制備己內酰胺的方法

有效

• 申請號: 201610282726.8
• 申請日: 2016-04-29
• 公開（公告）號: CN107335464B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 程時標;張樹忠;謝麗;慕旭宏
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: B01J29/035
• 分類號: B01J29/035;C07D223/10;C07D201/04
• 代理公司: 北京英創嘉友知識產權代理事務所(普通合伙) 11447
• 代理人: 周建秋;王浩然

1.一種含微量金屬離子的Silicate-1分子篩催化劑的制備方法，該方法包括：

a、將硅源、金屬離子源、有機模板劑和水混合，得到膠體混合物，其中，以摩爾比計，所述膠體混合物中SiO₂：有機模板劑：H₂O＝1：(0.4-0.50)：(5-100)，氧化硅與金屬離子的質量比為(5000-200000)：1；

b、將步驟a中得到的所述膠體混合物進行水熱晶化，得到晶化產物；

c、將步驟b中得到的所述晶化產物進行洗滌、分離處理，得到含微量金屬離子的Silicate-1分子篩；

d、將步驟c中得到的所述含微量金屬離子的Silicate-1分子篩進行成型處理、焙燒處理和含氮化合物的堿性緩沖溶液后處理，再進行洗滌、分離、干燥，得到含微量金屬離子的Silicate-1分子篩催化劑。

2.根據權利要求1的方法，其中，步驟a中的所述硅源為選自硅膠、硅溶膠和有機硅酸酯中的至少一種。

3.根據權利要求2的方法，其中，所述硅源為通式是(OR¹)₄Si的有機硅酸酯，其中，R¹為1-4個碳原子的烷基。

4.根據權利要求2或3的方法，其中，所述硅源為正硅酸甲酯和/或正硅酸乙酯。

5.根據權利要求1的方法，其中，步驟a中的所述金屬離子源為含有金屬離子的化合物，所述金屬離子為選自第IB族、第IIB族、第IVB族、第VB族、第VIB族、第VIIB族、第IIIA族、第IVA族和第VA族金屬元素的離子中的至少一種。

6.根據權利要求5的方法，其中，所述金屬離子源為選自Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Ga³⁺、Al³⁺、Ti⁴⁺、Zr⁴⁺、Sn⁴⁺、Ge⁴⁺、Pb⁴⁺、Mn⁴⁺、V⁵⁺、Sb⁵⁺、Mn⁶⁺、Mo⁶⁺和W⁶⁺中的至少一種。

7.根據權利要求1的方法，其中，步驟a中的所述有機模板劑為選自脂肪胺類化合物、醇胺類化合物和季胺堿類化合物中的至少一種。

8.根據權利要求7的方法，其中，所述有機模板劑為具有1-4個碳原子的烷基季胺堿類化合物。

9.根據權利要求7或8的方法，其中，所述有機模板劑為四乙基氫氧化銨和/或四丙基氫氧化銨。

10.根據權利要求1的方法，其中，步驟a中的所述膠體混合物中還包括低碳醇，所述低碳醇與SiO₂的摩爾比為1：(4-15)，所述低碳醇為甲醇和/或乙醇。

11.根據權利要求1的方法，其中，步驟a中所述的混合在溫度為10-50℃的條件下進行，混合的時間為0.5-10小時。

12.根據權利要求1的方法，其中，步驟b中所述的水熱晶化的條件為：溫度為80-120℃，時間為0.5-10天。

13.根據權利要求1的方法，其中，步驟d中所述的成型處理為選自滾動成型、擠條成型和壓片成型中的至少一種。