[發(fā)明專(zhuān)利]聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610282011.2
• 申請(qǐng)日: 2016-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105754075B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 龍劍平;凌英;楊梅;張文濤;舒朝著
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 成都理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G61/12
• 分類(lèi)號(hào): C08G61/12;C08K3/34;C08L65/00
• 代理公司: 成都希盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司51226
• 代理人: 武森濤,柯海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料及其制備方法，屬于功能礦物材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

功能材料是新材料研究領(lǐng)域的核心，是國(guó)民經(jīng)濟(jì)、社會(huì)發(fā)展以及國(guó)防建設(shè)的基礎(chǔ)和先導(dǎo)。它涉及到信息技術(shù)、能源技術(shù)、環(huán)保技術(shù)等現(xiàn)代高新技術(shù)。在功能材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用中，一些性能優(yōu)異甚至能夠收集其他物質(zhì)的新型無(wú)機(jī)/有機(jī)、有機(jī)/無(wú)機(jī)功能礦物材料得到迅速發(fā)展。其中導(dǎo)電礦物材料就是其中之一，使礦物具有導(dǎo)電性，能應(yīng)用于抗靜電劑、導(dǎo)電劑、導(dǎo)電涂料、導(dǎo)電塑料、長(zhǎng)效防腐導(dǎo)電劑等等。

目前獲得導(dǎo)電礦物材料的方式有：一種是直接精細(xì)加工具有導(dǎo)電功能效應(yīng)的礦物材料；第二種是礦物為主要原料制得具有導(dǎo)電功能效應(yīng)的礦物材料。而第二種方式應(yīng)用范圍更廣，可實(shí)施性更強(qiáng)，因此得到迅速發(fā)展。其中硅酸鹽礦物(微晶白云母)具有價(jià)格低廉，質(zhì)量?jī)?yōu)異，礦床規(guī)模大，同時(shí)具有層狀結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)性能、耐熱性、耐腐蝕性、低的介電損耗性等特點(diǎn)，常用作功能材料的基體。

本征態(tài)的導(dǎo)電高分子是一種有機(jī)導(dǎo)電功能體，典型的為聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩及其衍生物。聚噻吩及其衍生物具有較易合成制備，環(huán)境友好性，熱穩(wěn)定性相對(duì)較好，近年來(lái)受到關(guān)注。傳統(tǒng)的噻吩同硅酸鹽的復(fù)合多為噻吩的衍生物，隨著研究的深入，科研工作者發(fā)現(xiàn)噻吩衍生物由于取代基的引入增加了空間的位阻，間接導(dǎo)致噻吩聚合時(shí)多表現(xiàn)為無(wú)序性，導(dǎo)致材料的電導(dǎo)率下降；另一方面有機(jī)溶劑有毒，反應(yīng)后的氯仿多為蒸發(fā)掉，對(duì)人員、空氣污染嚴(yán)重等。因此尋求一種環(huán)境友好溶劑及提高聚噻吩導(dǎo)電性尤為重要。

結(jié)合有機(jī)功能聚合物(聚噻吩)插入微晶白云母層間孔道，將礦物特性及功能體結(jié)合起來(lái)。微晶白云母層間作用力強(qiáng)，陽(yáng)離子交換容量低，但可通過(guò)改性方法擴(kuò)大其層間距，單體進(jìn)入層間后，氧化劑進(jìn)入層間引發(fā)聚合，使單體同微晶白云母可能達(dá)到分子層面的復(fù)合。微晶白云母作為模板與導(dǎo)電高分子材料復(fù)合形成導(dǎo)電礦物材料的研究還未見(jiàn)報(bào)道，因此對(duì)其進(jìn)行研究具有重大的理論及現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物功能材料的制備方法。

本發(fā)明聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料的制備方法，包括如下步驟：

a、取6～10重量份有機(jī)微晶白云母和1～5重量份乳化劑溶于水中，于55～65℃恒溫?cái)嚢?，得乳狀分散溶液?/p>

b、向乳狀分散溶液中加入3～30重量份噻吩，攪拌；

c、降溫到15～25℃，繼續(xù)攪拌；

d、加入0.15～0.7重量份六水合三氯化鐵，攪拌，充分反應(yīng)；

f、加1～8重量份氯化鈣，乙醇破乳，靜置出料，過(guò)濾，洗滌；

g、60～70℃真空干燥至恒重，研磨細(xì)化，即得聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料的制備方法，包括如下步驟：

a、取9重量份有機(jī)微晶白云母和2重量份乳化劑溶于水中，于60℃恒溫?cái)嚢?，得乳狀分散溶液?/p>

b、向乳狀分散溶液中加入9重量份噻吩，攪拌；

c、降溫到20℃，繼續(xù)攪拌；

d、加入0.3重量份六水合三氯化鐵，攪拌，充分反應(yīng)；

f、加3重量份氯化鈣，乙醇破乳，靜置出料，過(guò)濾，洗滌；

g、65℃真空干燥至恒重，研磨細(xì)化，即得聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料。

上述所述聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料的制備方法，其中所述乳化劑為陰離子表面活性劑。

進(jìn)一步的，作為更優(yōu)選的技術(shù)方案，上述所述聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料的制備方法，其中乳化劑優(yōu)選為十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇醚硫酸鈉。

上述所述聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料的制備方法，其中a步驟攪拌為恒溫磁力攪拌2h；b步驟攪拌時(shí)間為3h；d步驟中三氯化鐵水溶液滴加時(shí)間為5～10min，反應(yīng)時(shí)間為8～24h。

上述所述聚噻吩/有機(jī)微晶白云母導(dǎo)電礦物材料的制備方法，其中所述有機(jī)微晶白云母由以下步驟制備而成：

a、取微晶白云母3～12重量份，溶于20～90重量份硝酸溶液中，80～85℃攪拌6h，抽濾分離，60℃真空干燥后研磨得K1；

b、將上述K1與18～72重量份硝酸鋰研磨混勻，400℃保溫5h，去離子水洗滌抽濾，60℃真空干燥研磨得K2；

c、將上述K2溶于水溶液中，加入2～10重量份十六烷基三甲基溴化銨，50～60℃攪拌反應(yīng)5h，靜置冷卻至室溫后，離心分離；