[發(fā)明專(zhuān)利]酸性含鎳溶液中鎳的提取凈化控制工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610273270.9
• 申請(qǐng)日: 2016-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106282560B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭宏;鄭澤鄰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京霖厚環(huán)保科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C22B3/42
• 分類(lèi)號(hào): C22B3/42;C22B7/00;C22B23/00
• 代理公司: 南京蘇科專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司32102
• 代理人: 徐振興,姚姣陽(yáng)

1.酸性含鎳溶液中鎳的提取凈化控制工藝，在由第一調(diào)節(jié)槽、第二調(diào)節(jié)槽、過(guò)濾器組、陰離子吸附樹(shù)脂交換柱、選擇性吸附樹(shù)脂交換柱、轉(zhuǎn)型劑槽、再生劑槽、洗柱水槽和交換柱組構(gòu)成的裝置中，其特征在于，工藝流程包括如下步驟；

(1)調(diào)節(jié)pH及氧化步驟：溶液進(jìn)入第一調(diào)節(jié)槽，根據(jù)第一在線(xiàn)pH儀溶液測(cè)得的溶液pH值加入4-8％濃度的NaOH或5-10％濃度的H₂SO₄使廢水的pH值為2-3，然后根據(jù)第一在線(xiàn)ORP儀測(cè)得的溶液ORP值向溶液中加入30％濃度的H₂O₂控制廢水的ORP值為200-700mv，加入H₂O₂可以分解部分有機(jī)物并使Fe²⁺轉(zhuǎn)化為Fe³⁺，再經(jīng)過(guò)2-6小時(shí)沉降溶液中的固體雜質(zhì)；

(2)凈化去除固體雜質(zhì)和有機(jī)物步驟：經(jīng)步驟(1)處理后的溶液經(jīng)過(guò)袋式過(guò)濾器、纖維球過(guò)濾器和活性炭柱凈化，去除溶液中的殘留H₂O₂、固體雜質(zhì)、懸浮物和油脂類(lèi)有機(jī)物，所獲得溶液中懸浮物≦5mg/L；

(3)去除雜質(zhì)離子步驟：經(jīng)步驟(2)處理后的溶液經(jīng)過(guò)陰離子吸附樹(shù)脂交換柱去除溶液中的極性物質(zhì)，再通過(guò)選擇性吸附樹(shù)脂交換柱在酸度下選擇性吸附溶液中的Pb²⁺,Cu²⁺，F(xiàn)e³⁺，Zn²⁺，Cd²⁺雜質(zhì)金屬離子，陰離子吸附樹(shù)脂交換柱采用硫酸型或氯樹(shù)脂，選擇性吸附樹(shù)脂交換柱采用含選擇性吸附雜質(zhì)金屬離子官能團(tuán)的螯合樹(shù)脂；

(4)鎳離子吸附步驟：經(jīng)步驟(3)處理后的廢水進(jìn)入第二調(diào)節(jié)槽，在第二調(diào)節(jié)槽中根據(jù)第二在線(xiàn)pH計(jì)測(cè)得的pH值向溶液加入1-4％濃度的NaOH，調(diào)節(jié)控制溶液的pH為4-5，溶液再通過(guò)離子交換樹(shù)脂柱組提取廢水中的鎳離子，控制交換柱組，當(dāng)?shù)谝唤粨Q柱和第二交換柱串聯(lián)運(yùn)行時(shí)，第三交換柱再生或等待；當(dāng)?shù)诙粨Q柱和第三交換柱串聯(lián)運(yùn)行時(shí)，第一交換柱再生或等待；當(dāng)?shù)谌粨Q柱和第一交換柱串聯(lián)運(yùn)行時(shí)，第二交換柱再生或等待；串聯(lián)的各交換柱出水均通過(guò)一臺(tái)pH儀，當(dāng)前交換柱接近飽和，出水的pH值達(dá)到5-8時(shí)，相串聯(lián)的交換柱切換，實(shí)現(xiàn)第一交換柱-第二交換柱,第二交換柱-第三交換柱,第三交換柱-第一交換柱之間的串聯(lián)自動(dòng)切換和連續(xù)運(yùn)行，當(dāng)交換柱切換時(shí)，再生泵啟動(dòng)，以1-15BV/h的流速?gòu)牡诙{(diào)節(jié)槽向需切換的交換柱進(jìn)水，然后出水返回第二調(diào)節(jié)槽直到出水的pH值為4-5與第二調(diào)節(jié)槽內(nèi)pH值相同，表明該交換柱完全飽和，或采用循環(huán)模式控制循環(huán)時(shí)間1-6小時(shí)使該交換柱達(dá)到飽和；

(5)飽和柱再生前清洗步驟：用2-8倍樹(shù)脂體積3-6BV、pH值為2-5的稀硫酸水洗交換柱，配制稀硫酸的水采用電導(dǎo)率小于50μs/cm的去離子水，并通入凈化后的壓縮空氣攪拌，以徹底洗去吸附樹(shù)脂殘留的Na⁺，Zn²⁺，洗柱水量以洗柱出水Na⁺，Zn²⁺含量合格為準(zhǔn)，為3-8BV；本步驟所有的洗柱廢水全部返回第二調(diào)節(jié)槽；當(dāng)洗柱水返回第二調(diào)節(jié)槽時(shí)，廢水進(jìn)水泵會(huì)根據(jù)洗柱水流速自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)水流速加大廢水處理速度，維持調(diào)節(jié)槽水位，不會(huì)產(chǎn)生水位上漲或廢水溢出槽體；

(6)再生及再生劑配制控制步驟：在步驟(5)后進(jìn)行再生劑的配制，用98％的硫酸稀釋后配制成H₂SO₄含量150-300g/L的再生劑，除初次配槽用去離子水配制外，用步驟(8)中的前一道洗柱水或上一次返回的再生液配制，再生劑的配制量為1-2倍樹(shù)脂體積，98％的硫酸的用量按離子交換樹(shù)脂吸附的鎳摩爾量的0.8-1倍量計(jì)算，最后在液位計(jì)的控制下再加少量去離子水精確配制所需體積的再生劑；同時(shí)利用98％硫酸稀釋放出的熱量，再生劑溫度可達(dá)50-60℃，立即用再生泵將1-2倍BV的再生劑，按2-4BV/h流速逆流送入交換柱進(jìn)行再生，利用再生劑的余熱提高再生效率；當(dāng)定量的再生劑全部送入交換柱后，轉(zhuǎn)為再生液在交換柱內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，控制再生泵循環(huán)流速為1-6BV/h，當(dāng)再生液pH≥3.5，循環(huán)再生過(guò)程結(jié)束，得到的再生液為Ni²⁺含量50-90g/L的純凈硫酸鎳溶液，用計(jì)量的水按1-6BV/h的流速順流將交換柱中再生液壓出，或直接用再生泵將再生液抽出；

(7)交換柱清洗步驟：步驟(6)完成后，再生泵先按2BV/h的流速順流打入1BV的去離子水，將交換柱內(nèi)的存液洗入再生劑槽，用于配制再生劑，再按2-8BV/h的流速打入2-3BV去離子水逆流洗交換柱，然后按2-10BV/h的流速順流洗柱直到清洗出水pH≧5，將交換柱中殘留的硫酸鎳清洗干凈，所有洗柱廢水返回第二調(diào)節(jié)槽；

(8)樹(shù)脂轉(zhuǎn)型步驟：將30％以上含量的離子膜液堿或用純NaOH配制的液堿，在攪拌條件下加入定量水中得到80-200g/L的NaOH轉(zhuǎn)型劑，用再生泵按1-8BV/h流速將1-2BV的轉(zhuǎn)型劑逆流送入交換柱，然后轉(zhuǎn)為轉(zhuǎn)型液在交換柱內(nèi)進(jìn)行循環(huán)，同時(shí)通入凈化后的壓縮空氣對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁刂圃偕醚h(huán)流速為1-8BV/h，當(dāng)轉(zhuǎn)型液保持5-30分鐘內(nèi)pH值≥10，則表明交換柱中的樹(shù)脂已轉(zhuǎn)型充分，轉(zhuǎn)型過(guò)程結(jié)束；轉(zhuǎn)型劑的用量按樹(shù)脂的當(dāng)量的1-1.5倍計(jì)算；

(9)轉(zhuǎn)型后洗柱步驟：步驟(8)轉(zhuǎn)型完成后，再生泵按4-8BV/h的流速打入2-8BV去離子水逆流洗柱，然后轉(zhuǎn)為按2-8BV/h的流速順流洗柱直到清洗出水pH≤9，由于酰胺基羧酸型交換樹(shù)脂還具有較強(qiáng)的吸附有機(jī)物的能力，因此在轉(zhuǎn)型和清洗過(guò)程中吸附在樹(shù)脂上的有機(jī)物同時(shí)被清洗出樹(shù)脂，本步驟洗柱廢水排入廢水處理站處理；

(10)待命準(zhǔn)備步驟：步驟(6)-(9)完成后，樹(shù)脂待命準(zhǔn)備進(jìn)入下一次的吸附-再生-轉(zhuǎn)型過(guò)程；

(11)提濃步驟：如果要獲得90g/L以上鎳離子濃度的硫酸鎳溶液，可將步驟(6)的Ni²⁺濃度為50-90g/L再生液返回再生劑槽，再按步驟(8)的方法在對(duì)再生液加熱并控制溫度條件下進(jìn)行第二次或第三次再生，可獲得100g/L以上或更高濃度的硫酸鎳。