[發明專利]一種精確減薄并獲得高質量少層或單層石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201610271903.2
• 申請日: 2016-04-28
• 公開（公告）號: CN105776198A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 肖少慶;沈鋼;顧曉峰;戴曉峰
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種精確刻蝕并獲得高質量少層或單層石墨烯的方法，其特征在于：利用速率 可控的等離子刻蝕技術以物理方法去除不需要的外面若干層石墨烯，然后高溫 退火修復刻蝕過程中產生的石墨烯碳原子晶格缺陷，能夠讓多層石墨烯或厚層 石墨片的厚度按照預期減少，達到精確刻蝕多層石墨烯或厚層石墨片的目的， 具體是首先利用低壓低密度氬氣等離子體對石墨烯刻蝕，使得層狀石墨烯被精 確、均勻、有效地刻蝕掉，最終達到少層或單層，然后在管式爐中對其進行退 火，修補其在刻蝕過程中產生的晶格缺陷，得到高品質少層或單層石墨烯。

2.按權利要求1所述的低壓低密度等離子體可以是電容耦合等離子體(PECVD) 也可以是電感耦合等離子體(ICPCVD)，其等離子體密度宜控制在～10⁹cm^-3左 右，工作氣體為氬氣，工作氣壓為2-4.5Pa(低壓)，可根據需求調節射頻電源 功率(刻蝕速率)和處理時間，從而將多層石墨烯或厚層石墨片減薄到預期的 少層或單層石墨烯。

3.按照權利要求1所述的高溫退火是指將刻蝕減薄后的少層或單層石墨烯樣品放 入加熱的管式爐，管式爐在高純氮氣(300ml/min)的保護下，升溫到 800-1000℃，退火時間一般為10-15分鐘，然后樣品隨爐冷卻到室溫。高純氮 氣的質量百分含量為99.99％。

4.按照權利要求1所述的精確刻蝕技術，是指刻蝕前石墨烯層數為a，刻蝕后石墨 烯的層數可以為a-b，其中，b為自然數，并且符合1≤b≤a。通過控制刻 蝕速率以及處理時間，可以使得a-b為預期的設定值，達到精確刻蝕的目標。

5.按照權利要求1所述的等離子體刻蝕是基于物理上的離子轟擊效應，在減薄過 程中沒有引入任何雜質，因此在減薄過程中最大限度保持了石墨烯的純凈性。

6.按照權利要求1所述的等離子處理后的高溫退火，可以修復由離子轟擊產生的 石墨烯受損晶格，從而獲得高質量的少層或單層石墨烯。

7.根據權利要求1所述的多層石墨烯或厚層石墨片，是指利用機械剝離制備的多 層石墨烯或厚層石墨片，或CVD方法在不同基底上制備的石墨烯，或CVD方 法制備后轉移到其他基底上的石墨烯，或SiC熱解制備的石墨烯，以及其他兩 層及兩層以上厚度的石墨烯。