[發(fā)明專利]一種聚氨酯型高折射含硫光學(xué)樹脂單體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610270321.2
• 申請日: 2016-04-27
• 公開（公告）號: CN105777596B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王明華;紀(jì)立軍;鄭瑩;司云鳳;范為正;徐靜濤;張鶴軍;張安震;薛曉花;鄭永華
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇視客新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C321/14
• 分類號: C07C321/14;C07C319/20;C08G18/38;G02B1/04
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11100
• 代理人: 劉茵

1.一種聚氨酯型高折射含硫光學(xué)樹脂單體的制備方法，其特征在于，該方法包含以下操作步驟：

I.硫代多元醇制備操作步驟：將巰基乙醇和35wt％的氫氧化鈉水溶液，按質(zhì)量比10:(1-2)混合攪拌，水浴控溫在46℃，30min內(nèi)持續(xù)緩慢加入環(huán)氧氯丙烷，其中環(huán)氧氯丙烷與巰基乙醇質(zhì)量比為(0.5-0.9):1，加入完畢后，46℃進行保溫60-120min，有鈉鹽析出；再滴加35wt％的NaOH溶液，加入量為巰基乙醇質(zhì)量的0.2-0.4倍，體系顏色由微紅色轉(zhuǎn)無色后，攪拌10分鐘，緩慢加入濃鹽酸，濃鹽酸加入量為巰基乙醇質(zhì)量的1-1.3倍，減壓蒸除水和副產(chǎn)物乙醇后，再過濾去除氯化鈉，即得硫代多元醇；

II.多元硫醇制備操作步驟：將硫代多元醇、硫脲和濃鹽酸按質(zhì)量比1：(1-1.5)：(1.2-2)混合攪拌，升溫至110℃，回流3-9小時，停止加熱；待體系降溫到65～70℃后保溫，在N₂保護下緩慢加入30wt％的NaOH溶液，其中氫氧化鈉與硫脲質(zhì)量比為(1.8-2.5)：1，攪拌至體系分層，有機相用蒸餾水洗滌，冰浴降溫到0-3℃，加入二氯甲烷和凹凸棒土吸附劑，二氯甲烷加入量為硫代多元醇質(zhì)量的1.5-2.5倍，凹凸棒土吸附劑加入量為硫代多元醇質(zhì)量的0.3-0.5倍，攪拌30分鐘，靜置分層，吸附可重復(fù)一次，過濾去除吸附劑后，減壓蒸除二氯甲烷溶劑，得到無色透明的2,3-二巰基乙基硫代丙硫醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法包含以下操作步驟：

I.硫代多元醇制備操作步驟：將100重量份巰基乙醇和35wt％的氫氧化鈉水溶液15重量份混合攪拌，水浴控溫在46℃，30min內(nèi)持續(xù)緩慢加入環(huán)氧氯丙烷70重量份，46℃進行保溫100min，鈉鹽析出；再滴加35wt％的NaOH溶液30重量份，體系顏色由微紅色轉(zhuǎn)無色后，攪拌10分鐘，緩慢加入濃鹽酸124重量份，減壓蒸除水和副產(chǎn)物后，再過濾去除氯化鈉，即得硫代多元醇；

II.多元硫醇制備操作步驟：將硫代多元醇30重量份、硫脲34重量份和49重量份濃鹽酸混合攪拌，升溫至110℃，回流6小時，停止加熱；待體系降溫到65℃后保溫，在氮氣保護下緩慢加入30wt％的NaOH溶液72重量份，攪拌至體系分層，有機相用蒸餾水洗滌，冰浴降溫到3℃，加入二氯甲烷70重量份，再攪拌加入11重量份凹凸棒土吸附劑，攪拌30分鐘，靜置分層，吸附可重復(fù)一次，過濾去除吸附劑后，減壓蒸除二氯甲烷溶劑，得到無色透明的2,3-二巰基乙基硫代丙硫醇。