[發(fā)明專利]一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610269954.1
• 申請日: 2016-04-26
• 公開（公告）號: CN105788881B
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟輝;詹云鳳;謝方艷
• 申請（專利權(quán)）人: 暨南大學
• 主分類號: H01G11/36
• 分類號: H01G11/36;H01G11/68;H01G11/86;H01M4/66;H01M4/139;H01M4/86;H01M4/90
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 陳燕嫻

1.一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1、選取大孔樹脂為碳前驅(qū)體，對樹脂進行預處理；其中，所述大孔樹脂為大孔吸附樹脂，所述大孔吸附樹脂為中極性或極性的XAD系列樹脂為大孔吸附樹脂，AB-8或NKA系列大孔吸附樹脂中的一種或一種以上；

S2、將步驟S1經(jīng)過預處理的大孔樹脂漂洗至中性，干燥；

S3、將金屬鹽溶液加入到步驟S2中經(jīng)過干燥的大孔樹脂中，在N₂氛圍和攪拌的條件下，混合5～15h，漂洗抽濾至中性；然后再加入金屬鹽溶液，混合5～15h，漂洗抽濾至中性，如此重復5～10次；最后將漂洗至中性的樹脂于60～80℃干燥6～12h，得到吸附有金屬離子的大孔樹脂；

S4、將步驟S3中大孔樹脂放入石英舟，在N₂氛圍下在管式爐中，以2～10℃/min的升溫速率升溫至900～1100℃，保溫30～120min，再以2～10℃/min的降溫速率降至室溫，得到碳粉；

S5、將步驟S4得到的碳粉研磨后與甘氨酸分別以一定的質(zhì)量比放入30mL去離子水中超聲混合后進行攪拌，加熱到80℃直至蒸干水分；

S6、將步驟S5得到的混合物放入石英舟，在N2氛圍下放入管式爐中，以2～10℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃，保溫30～120min，再以2～10℃/min的降溫速率降至室溫，得到氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，

所述大孔吸附樹脂的預處理方法為：首先采用將樹脂在95％乙醇溶液中浸泡24h；隨后在機械攪拌的條件下，先在5％KOH攪拌12h，去離子水洗滌到中性，再在5％HCl溶液中攪拌12h，去離子水洗滌至中性；所述攪拌的轉(zhuǎn)速為500rpm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，

步驟S2中所述漂洗采用去離子水進行漂洗；所述干燥條件為于60～80℃干燥6～12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，

步驟S3中所述金屬鹽溶液的濃度為0.1～0.9M，所述金屬鹽溶液與大孔樹脂的用量比為(100-500)mL：(5～20)g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，

步驟S3中所述大孔樹脂為大孔陽離子交換樹脂時，所述金屬鹽溶液為FeCl₂溶液、FeCl₃溶液、Ni(NO₃)₂溶液、NiCl₂溶液、Ni(CH₃COO)₂溶液、CoCl₂溶液或Co(NO₃)₂溶液中的一種或一種以上；所述大孔樹脂為大孔陰離子交換樹脂時，所述金屬鹽溶液K₃[Fe(CN)₆]溶液或K₄[Fe(CN)₆]溶液中的一種或一種以上；所述大孔樹脂為大孔吸附樹脂時，所述金屬鹽溶液溶液為FeCl₂溶液、CoCl₂溶液、NiCl₂溶液中的一種或一種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，

步驟S3中所述攪拌速度為400～800rpm；所述漂洗采用去離子水進行漂洗。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，

步驟S5中所述碳粉與甘氨酸的質(zhì)量比為1：(2～12)；所述超聲時間為30～60min；所述攪拌時間為12～24h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，其特征在于，

所述氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管應(yīng)用于燃料電池催化劑載體、鋰離子電池負極載體材料和超級電容器電極材料中的陽極和陰極催化劑載體。