[發(fā)明專利]一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610269954.1 | 申請日： | 2016-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN105788881B | 公開（公告）日： | 2018-08-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孟輝;詹云鳳;謝方艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 暨南大學(xué) |
| 主分類號： | H01G11/36 | 分類號： | H01G11/36;H01G11/68;H01G11/86;H01M4/66;H01M4/139;H01M4/86;H01M4/90 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 陳燕嫻 |
| 地址： | 510632 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 竹節(jié) 納米 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，采取大孔樹脂為碳前驅(qū)體，以過渡金屬為催化劑，以甘氨酸為氮源制備得到氮摻雜竹節(jié)狀多壁碳納米管，并將其應(yīng)用在能源器件中。本方法原料來源豐富，成本低廉，制備工藝簡單，程序簡短，克服了現(xiàn)有技術(shù)中制備碳納米管存在的成本高、環(huán)境友好性差、不利于大規(guī)模生產(chǎn)的技術(shù)問題，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。從產(chǎn)品性能來看，本發(fā)明所制備的氮摻雜多壁碳納米管石墨化程度高、導(dǎo)電性好、比表面積大、具有明顯竹節(jié)形狀，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，可用作燃料電池、鋰離子電池和超級電容器材料。基于本發(fā)明的產(chǎn)品制備和產(chǎn)品性能優(yōu)勢，將使其具有非常廣泛的應(yīng)用前景和巨大的商業(yè)價值。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種新型碳材料的制備方法，具體涉及一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，該碳納米管可應(yīng)用于燃料電池、鋰離子電池以及超級電容器領(lǐng)域。
背景技術(shù)
能源與環(huán)境成為世界發(fā)展的主題，隨著傳統(tǒng)化石能源的日益枯竭和環(huán)境污染愈發(fā)嚴(yán)重，可持續(xù)發(fā)展成為了人類共同的愿望和奮斗目標(biāo)。
因此，開發(fā)新能源以代替石油等非可再生資源的技術(shù)勢在必行。在此背景下，燃料電池作為一種清潔高效的能源轉(zhuǎn)換裝置得到全世界的重視；同時，鋰離子電池和超級電容器作為高效儲能裝置得到廣泛的關(guān)注。燃料電池、鋰離子電池和超級電容器的電極材料是關(guān)鍵,它決定著主要性能指標(biāo)。碳納米管由于具有高強(qiáng)度、高韌性、良好的熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電性能等優(yōu)點(diǎn)被認(rèn)為是優(yōu)異的電極材料。
碳材料在燃料電池的陰極和陽極都有重要應(yīng)用。雖然大多數(shù)的非Pt催化劑都含有過渡金屬，但近年來的研究表明一些不含金屬的碳基材料本身即顯示出對氧還原的催化活性。其中，摻氮的碳基材料因其對氧還原催化效果明顯而備受關(guān)注，特別是納米碳中摻氮更是引人矚目。
石墨已經(jīng)是一種商業(yè)化的鋰離子電池負(fù)極材料。其穩(wěn)定的充放電性能保證了鋰離子電池的循環(huán)性能。但是隨著用電設(shè)備對儲電能力要求的逐漸提高，傳統(tǒng)的石墨已經(jīng)不能滿足高容量的要求，所以，對新型碳材料作為鋰離子電池負(fù)極材料的研究也是一個熱點(diǎn)。
超級電容器常用的電極材料有多孔炭材料、金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物，其中多孔炭材料的研究最為成熟,目前已獲得實際應(yīng)用。研究新型電極材料制備方法，改善超級電容器的功率特性和頻率響應(yīng)特性，對于超級電容器的應(yīng)用具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中制備碳納米管存在的成本高、環(huán)境友好性差、不便于大規(guī)模生產(chǎn)的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種低成本制備氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的方法。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種氮摻雜竹節(jié)狀碳納米管的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
S1、選取大孔樹脂為碳前驅(qū)體，對樹脂進(jìn)行預(yù)處理；
S2、將步驟S1經(jīng)過預(yù)處理的大孔樹脂漂洗至中性，干燥；
S3、將金屬鹽溶液加入到步驟S2中經(jīng)過干燥的大孔樹脂中，在N2氛圍和攪拌的條件下，混合5～15h，漂洗抽濾至中性；然后再加入金屬鹽溶液，混合5～15h，漂洗抽濾至中性，如此重復(fù)5～10次；最后將漂洗至中性的樹脂于60～80℃干燥6～12h，得到吸附有金屬離子的大孔樹脂；
S4、將步驟S3中大孔樹脂放入石英舟，在N2氛圍下在管式爐中，以2～10℃/min的升溫速率升溫至900～1100℃，保溫30～120min，再以2～10℃/min的降溫速率降至室溫，得到碳粉；
S5、將步驟S4得到的碳粉研磨后與甘氨酸分別以一定的質(zhì)量比放入30mL去離子水中超聲混合后進(jìn)行攪拌，加熱到80℃直至蒸干水分；
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