[發(fā)明專(zhuān)利]一種有機(jī)疊氮與香豆素合成3?氨基苯并吡喃?2?酮類(lèi)衍生物的新方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610268324.2
• 申請(qǐng)日: 2016-04-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105837544B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁欣萍;潘英明;李玖零
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣西師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D311/12
• 分類(lèi)號(hào): C07D311/12
• 代理公司: 桂林市華杰專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限責(zé)任公司45112
• 代理人: 楊雪梅

1.一種有機(jī)疊氮與香豆素合成3-氨基苯并吡喃-2-酮類(lèi)衍生物的新方法，其特征是，包含如下步驟：

（1）取代的制備

以疊氮鈉/=4.5：4，按比例加入兩種藥品，在此比例下，加入15-20 mL的DMSO，在70℃油浴中反應(yīng)24小時(shí)后取出，冷卻至室溫，將反應(yīng)產(chǎn)物倒入分液漏斗，加入30 mL水溶解DMSO，并用30mL乙醚萃取兩次，用飽和食鹽水30 mL洗滌三次，最后用無(wú)水MgSO₄干燥30分鐘，過(guò)濾，減壓除去溶劑即可獲得；

（2）與香豆素反應(yīng)合成3-氨基苯并吡喃-2-酮類(lèi)衍生物

隨后反應(yīng)瓶中加入香豆素，香豆素投量5%的稀土金屬催化劑， 2 ml Solvent，在120℃加熱溫度下反應(yīng)，反應(yīng)12-24小時(shí)，在反應(yīng)進(jìn)行過(guò)程中，TLC跟蹤反應(yīng)，待監(jiān)測(cè)至反應(yīng)完全后，取出冷卻至室溫，用二氯甲烷將物質(zhì)全部洗出，洗出后加入100-200目硅膠，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓除去溶劑，經(jīng)硅膠柱層析純化，乙酸乙酯/石油醚=1：5～50為洗脫劑，即合成出3-氨基苯并吡喃-2-酮類(lèi)衍生物；

具體的化學(xué)反應(yīng)式為：

其中， R₁= 鹵素、甲氧基、烷基；

稀土金屬催化劑為：三氟甲磺酸釤、三氟甲磺酸鈧或三氟甲磺酸釔；

Solvent為： 甲苯或氯苯。