[發明專利]一種擴散氫的分析裝置及分析方法

在審

• 申請號: 201610266015.1
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN105675612A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 鄭子行;崔偉;梁麗;田海義;段旭川;陳峰
• 申請（專利權）人: 天津大橋焊材集團有限公司
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84
• 代理公司: 天津市鼎和專利商標代理有限公司 12101
• 代理人: 馮舜英

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，具體來說是一種擴散氫的分析裝置及分 析方法。

背景技術

氫是被廣泛用于各種新能源、氫氣制造、石油化工、生物質裂解等領域， 這些領域在未來的經濟與環境發展中具有重要的意義。而氫在焊接金屬中形 式及危害是相當嚴重的，如氣孔和冷裂紋直接影響焊接的牢固程度。因此開 展氫特別是金屬中的擴散氫含量的檢測，具有重要的意義。

目前，對非擴散氫的測定有氣相色譜法、體積法和燃燒—熱導法等。而 對焊接金屬中的擴散氫測定有甘油置換法、汞置換法和氣相色譜法。近年又 發展了熱導法測定擴散氫。上述方法盡管比較成熟，但是操作上還是比較繁 瑣，尤其氣相色譜法、甘油體積法和汞體積法。而對熱導法測定，則需要連 續轉化，檢測終端熱導池設置比較復雜。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種新的快速測定氫特別是擴散氫 的分析裝置及分析方法，該方法特點是不需要特殊儀器，僅使用一個常規顯 微鏡，經過適當的樣品處理技術就可以進行的測定。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種擴散氫的分析 裝置，包括：擴散氫釋放爐；擴散氫吸附管和顯微鏡；在擴散氫釋放爐上設 置有載氣入口管和載氣出口管，載氣出口管與擴散氫吸附管連接；在擴散氫 吸附管外設置有加熱爐，待分析試樣和吸氫金屬分別放在擴散氫釋放爐和擴 散氫吸附管內。

所述載氣入口管和載氣出口管設置在擴散氫釋放爐沿長度方向相對的兩 側。

所述吸氫金屬是儲氫金屬或合金。

所述儲氫金屬或合金為鈦、鈦合金或組成為AB₅、AB₂、A₂B的非鈦儲氫合 金絲。

所述吸氫金屬是鈦絲。

所述載氣為為惰性氣體或凈化后不含干擾組分的空氣。

所述擴散氫吸附管內徑在0.5-10毫米。

所述擴散氫吸附管內徑在1.0-3毫米。

上述擴散氫的分析裝置的分析方法，包括以下步驟：

(1)加熱含有擴散氫的金屬試樣的擴散氫釋放爐，使擴散氫被釋放；

(2)釋放出的擴散氫被載氣載入擴散氫吸附管，擴散氫吸附管內插吸氫 金屬，使擴散氫在150—550℃與吸氫金屬反應被固定；

(3)將反應后的吸氫金屬在顯微鏡下觀察金屬表面的變化程度進而來分 析擴散氫的含量。

所述擴散氫釋放爐的加熱溫度為400℃，吸氫金屬為吸氫鈦絲，擴散氫 吸附管溫度為340—360℃。

本發明的有益效果是：

(1)裝置簡單實用，適合中小型實驗室檢測，也適用于現場檢測；

(2)檢測的時間短，測定速度快；

(3)容易操作，適合不同素質的人員進行操作；

(4)應用面廣，本方法和裝置不僅能夠檢測金屬中的不含干擾氣體的擴 散氫，而且能夠檢測其它含有干擾的待測的氫氣氣體，如半水煤氣、電解氫 等產品。

附圖說明

圖1是本發明的擴散氫的分析裝置的示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細說明：

如圖1所示，本發明的擴散氫的分析裝置，包括：擴散氫釋放爐1；擴 散氫吸附管2和顯微鏡(圖中未示)；在擴散氫釋放爐1上設置有載氣入口管 4和載氣出口管5，載氣出口管5與擴散氫吸附管2連接；在擴散氫吸附管2 外設置有加熱爐6，待分析試樣a和吸氫金屬b分別放在擴散氫釋放爐1 和擴散氫吸附管2內。

所述載氣入口管4和載氣出口管5設置在擴散氫釋放爐1沿長度方向相 對的兩側。

所述吸氫金屬b是儲氫金屬或合金。

所述儲氫金屬或合金為鈦、鈦合金或組成為AB₅、AB₂、A₂B的非鈦儲氫合 金絲。

所述吸氫金屬是鈦絲。

所述載氣為惰性氣體或凈化后不含干擾組分的空氣。

所述擴散氫吸附管2內徑在0.5-10毫米。優選在1.0-3毫米。

采用上述分析裝置的擴散氫的分析方法，包括以下步驟：

(1)加熱含有擴散氫的金屬試樣的擴散氫釋放爐，使擴散氫被釋放；