[發明專利]液質聯用法檢測3種紫外吸收劑特定遷移量的方法

有效

• 申請號: 201610265936.6
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN105911205B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 王建玲;肖曉峰;何軍;陳彤;劉艇飛;楊娟娟;王佳
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國臺州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 張法高,趙杭麗

1.一種液質譜聯用法檢測3種紫外吸收劑特定遷移量的方法，所述的3種紫外吸收劑特定來自于塑料類食品包裝材料及容器中，分別為2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3，3-聯苯基丙烯酸2-異辛酯、紫外吸收劑UV-1164，其特征在于，通過以下步驟實現：

一、遷移試驗

根據食品接觸塑料制品的實際用途，按照表面積體積比將選用的食品模擬物注入到塑料制品容器或玻璃器皿中，在玻璃器皿口或塑料制品容器口以表面皿或鋁箔紙進行密封后，在烘箱或培養箱中按遷移條件設定遷移溫度和時間進行遷移試驗，完畢后冷卻至室溫，將其中的食品模擬物試液轉移到干凈玻璃器皿中待后續處理；其中食品模擬物分為食品模擬物A、B、C、D1、D2；

二、食品模擬物試液的處理

(1)食品模擬物A、B、C、D1試液的處理：將各試液充分混勻后，移取1～2mL試液至1.5或2mL離心管中，以≥10000g的離心速度，離心5min，上清液轉移至進樣瓶中，待測；

(2)食品模擬物D2試液的處理：稱取食品模擬物D2試液10g于50mL具塞玻璃離心管中，分別加入10.0mL正庚烷和4.00mL乙腈，在渦旋振蕩器上混勻后，再置于分液漏斗振蕩器上300rpm震蕩15min，再將離心管置于離心機中，以≥10000g的離心速度，離心15min，乙腈上清液轉移至進樣瓶中，待測；

三、空白試驗

按照步驟二中(1)、(2)的方法處理未與待測樣品接觸的食品模擬物A、B、C、D1、D2；

四、液相色譜串聯質譜法測定

按確定的儀器條件以空白樣品、校準曲線點、空白樣品、待測樣品的順序分別依次進樣，校準曲線點以10.0、20.0、40.0、80.0、160.0、200.0μg/L或μg/kg的濃度順序分別依次進樣，以各種2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3，3-聯苯基丙烯酸-2-異辛酯和紫外吸收劑UV-1164色譜峰面積對濃度作線性回歸，校準曲線外標法定量；

測定條件：

測定條件如下：

色譜柱：Jupiter C₄色譜柱，250×4.6mm，5μm；

流動相A：0.1％甲酸銨水溶液；

流動相B：甲醇；

梯度洗脫程序：0～6min，71～76％B；6～7min，76～92％B；7～15min，92～92％B；15～16min，71％B；16～20min 71％B；

進樣量：2μL；

流速：1.0mL/min；

電噴霧離子源工作模式：正離子；

數據采集模式：多反應監測；

簾氣：40.0μL/min；

碰撞氣：中等；

電噴霧離子源電壓：5500V；

溫度：700℃；

離子源氣體1：70.0μL/min；

離子源氣體2：70.0μL/min；

所述食品模擬物A：10％乙醇水溶液，食品模擬物B：3％乙酸水溶液，食品模擬物C：20％乙醇水溶液，食品模擬物D1：50％乙醇水溶液，食品模擬物D2：植物油；

步驟一中所述的表面積體積比為：對于＜500mL，＞10L容器類塑料制品或不可盛裝的扁平制品，將塑料制品剪切好放入干凈的玻璃器皿中，以6dm2食品接觸面的表面積對應1L食品模擬物的比例；對于＞500mL且＜10L的容器類塑料制品，則將食品模擬物注入至距容器邊緣4/5處。