[發明專利]液質聯用法檢測3種紫外吸收劑特定遷移量的方法

有效

• 申請號: 201610265936.6
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN105911205B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 王建玲;肖曉峰;何軍;陳彤;劉艇飛;楊娟娟;王佳
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國臺州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 張法高,趙杭麗

技術領域

本發明屬于化學物檢測領域，涉及食品接觸材料中有害2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-聯苯基丙烯酸2-異辛酯、紫外吸收劑UV-1164三種紫外吸收劑特定遷移量的檢測方法，尤其涉及一種使用高效液相色譜串聯質譜(HPLC-MS/MS)法檢測此3種紫外吸收劑特定遷移量的方法。

背景技術

2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-聯苯基丙烯酸2-異辛酯、紫外吸收劑UV-1164這3種紫外吸收劑常作為紫外吸收劑類功能助劑，可廣泛應用于聚氯乙烯、聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚甲醛、聚酰胺等塑料的生產。塑料類食品接觸材料相關制品中殘留或降解出來的紫外吸收劑，在使用的過程中也會遷移到食物中,直接危害人體健康。紫外吸收劑多為低毒類化合物，但是長期接觸可能會致癌。由于這三種紫外吸收劑的毒副作用，歐盟在2011年發布的(EU)NO 10/2011法規,將這三種紫外吸收劑的特定遷移量均限定在0.05mg/kg。

目前，國內外有關2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-聯苯基丙烯酸-2-異辛酯和紫外吸收劑UV-1164的檢測主要集中在化妝品類樣品中，使用的檢測方法有高效液相色譜紫外法(HPLC-UV)。林睿等建立了HPLC-UV法檢測了UV-1164在水、3％乙酸、10％乙醇、20％乙醇、50％乙醇、65％乙醇、95％乙醇和異辛烷模擬物中的遷移量，但并未研究(EU)NO 10/2011法規所規定的D2——植物油食品模擬物中UV-1164的遷移量檢測方法，且該方法對UV-1164的定量限僅為0.5mg/kg，不能滿足(EU)NO 10/2011法規UV-1164 0.05mg/kg的限量要求。可見已有的檢測方法無法對歐盟(EU)NO 10/2011法規中2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-聯苯基丙烯酸-2-異辛酯和紫外吸收劑UV-116的特定遷移量進行法規限量下的定量檢測。

發明內容

本發明的目的是提供一種液質(HPLC-MS/MS)聯用法檢測3種紫外吸收劑特定遷移量的方法，所述的3種紫外吸收劑為2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-聯苯基丙烯酸2-異辛酯、紫外吸收劑UV-1164。這3種紫外吸收劑存在于塑料類食品接觸材料中。該方法具有靈敏、準確、快速、簡便的特點，解決了塑料類食品包裝材料及容器中有害2-氰基-3,3-二苯基丙烯酸乙酯、2-氰基-3,3-聯苯基丙烯酸2-異辛酯、紫外吸收劑UV-1164這3種紫外吸收劑特定遷移量檢測的難題。

本發明的檢測方法，通過以下步驟實現：

一、遷移試驗

①食品模擬物:根據(EU)NO 10/2011法規規定，食品模擬物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬pH＞4.5的水性食品；食品模擬物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模擬pH＜4.5的酸性食品；食品模擬物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量不超過20％的食品；食品模擬物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模擬物D2：植物油，用于模擬表面含有游離脂肪的食品。

②遷移條件：按下表1所示根據產品實際用途選擇合適的遷移試驗條件：

表1

③表面積體積比：對于＜500mL，＞10L容器類塑料制品或不可盛裝的扁平制品，

所述的表面積體積比為：對于＜500mL，＞10L容器類塑料制品或不可盛裝的扁平制品，將塑料制品剪切好放入干凈的玻璃器皿中，以6dm2食品接觸面的表面積對應1L食品模擬物的比例；對于＞500mL，＜10L的容器類塑料制品，則將食品模擬物注入至距容器邊緣4/5處。

④遷移：根據食品接觸塑料制品的實際用途，按照“③表面積體積比”將選用的“①食品模擬物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或鋁箔紙進行密封后，在烘箱或培養箱中按“②遷移條件”設定遷移溫度和時間進行遷移試驗。完畢后冷卻至室溫，將其中的食品模擬物轉移到干凈玻璃器皿中待后續處理。

二、食品模擬試液的處理

①食品模擬物A、B、C、D1試液的處理：將各試液充分混勻后，移取1～2mL試液至1.5或2mL離心管中，以≥10000g的離心速度，離心5min，上清轉移至進樣瓶中，待測。