[發(fā)明專利]金屬/MCM-49催化劑及其在生產(chǎn)環(huán)己基苯中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610262129.9
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN107303501B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 單玉華;鄭一天;單煒韜;王繼元;楊愛武;堵文斌;柏基業(yè);劉建新
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石化揚子石油化工有限公司;中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J29/76
• 分類號: B01J29/76;B01J29/74;C07C2/74;C07C13/28
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 李靜

1.一種金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將金屬活性組分醇溶液與絡(luò)合劑接觸進行絡(luò)合反應(yīng)，得到金屬活性組分離子絡(luò)合物；

（2）將硅源、鋁源、堿源、水及模板劑哌啶混合均勻后，與步驟（1）制得的金屬活性組分離子絡(luò)合物接觸，室溫下充分攪拌得到硅鋁酸鹽凝膠，將硅酸鋁凝膠放置壓力釜中，晶化；

（3）將步驟（2）中晶化后的產(chǎn)物冷卻至室溫后，用去離子水洗滌至濾液pH小于9，然后烘干、焙燒得固體；

（4）將步驟（3）得到的固體粉碎，然后用陽離子交換劑水溶液進行洗滌，得到脫除堿金屬離子的固體；

（5）將步驟（4）中脫除堿金屬離子的固體依次成型、烘干、焙燒，得到成型的催化劑前體；

（6）將步驟（5）中成型的催化劑前體，用H₂-N₂混合氣還原活化，獲得活化的金屬/ MCM-49催化劑；

步驟（1）中，所述的金屬活性組分是鎳、鈀、鉑、釕、錸、銥、銅、錫、鑭、鈰中的一種、二種或三種的組合物，所述的醇是甲醇或乙醇；所述絡(luò)合劑為哌嗪、哌啶、高哌嗪或六亞甲基亞胺中的任意一種；

步驟（2）中，所述硅源是硅溶膠、硅凝膠或白炭黑中的任意一種；所述鋁源為鋁酸鈉、硫酸鋁、擬薄水鋁石或鋁膠粉中的任意一種；所述堿源為氫氧化鈉或氫氧化鉀；原料摩爾比是：SiO₂/Al₂O₃為15～35，SiO₂/OH^-為3～10，SiO₂/哌啶為1～5 ，H₂O/ SiO₂為15～50。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的絡(luò)合劑與金屬活性組分的摩爾比是3~6：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述絡(luò)合反應(yīng)溫度是10～60 ℃，絡(luò)合時間為0.5～4 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述晶化溫度為140～175 ℃，晶化時間為48～120 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述烘干的溫度為80～150 ℃，時間為4～8 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述焙燒的溫度為450～600 ℃，時間為2～6 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的陽離子交換劑為0.5~1.5mol/L的碳酸銨或草酸水溶液，交換2～5次。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項所述的金屬/MCM-49催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述的還原活化是指用含H₂為25~100v%的H₂-N₂混合氣在200～500℃處理2～10h。