[發明專利]一種吸附提純甲硅烷的方法

有效

• 申請號: 201610259934.6
• 申請日: 2016-04-18
• 公開（公告）號: CN105712351B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 王琪宇;王新
• 申請（專利權）人: 張玲
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種提純的方法，特別是一種吸附提純甲硅烷的方法。

背景技術

高純甲硅烷SiH4是半導體工業、電子信息產業、新能源產業的最基礎原材料長期以來高純度硅烷的生產技術被美國等少數幾個發達國家壟斷，我國的企業大部分只能生產99.99％以下的低純度硅烷。如果使用國產低純度硅烷，那么產品生產成本將居高不下，沒有市場競爭力，所以我國電子和大規模集成電路行業的芯片不得不依靠進口。

CN105037409A公開了一種利用反應精餾制備和純化甲硅烷的方法，包括在第一反應精餾塔塔釜原料三氯氫硅發生歧化反應，并在第一精餾塔精餾，制備的二氯二氫硅經塔頂采出并送入第二反應精餾塔，在第二精餾塔塔釜經再次歧化生成甲硅烷產品并在第二精餾塔精餾分離從塔頂采出的步驟，其特征在于，將反應和分離耦合，兩步催化歧化得到甲硅烷，催化劑為離子液體催化劑。通過本發明的利用反應精餾制備和純化甲硅烷的方法能簡單、高效地制備出甲硅烷，且全過程物料閉路循環利用，無污染排放、環境友好。

CN102317208A公開了一種純化甲硅烷的方法。更具體地說，所述方法包括：通過分餾從含有甲硅烷和乙烯的原料中去除雜質(操作1)；通過使在操作1中純化的原料穿過活性炭來去除乙烯和剩余雜質(操作2)。根據所述方法，可以通過使用活性炭選擇性地吸附難以通過分餾分離的乙烯來更簡單地且更有效地獲得高純度甲硅烷，而沒有另外產生副產物。

現有技術中的提純甲硅烷的方法，通過活性炭吸附或者精餾，提純效果難以達到甲硅烷氣體體積含量99.999％的水平。

發明內容

本發明目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種吸附提純甲硅烷的方法。

本發明所述的一種吸附提純甲硅烷的方法，通過以下步驟制備：

步驟1.吸附劑的制備：

將聚醋酸乙烯酯顆粒移入通以氮氣流的管式電爐中熱解，以每小時50-80℃的升溫速度從室溫緩慢升溫至600-1000℃，升溫結束后將氮氣切換成流量為3L-8L/小時的水蒸氣活化處理2-10小時，產物冷至室溫，得到吸附劑載體；將吸附劑載體在N，N-二甲基甲酰胺中浸泡5-20h，載體與N，N-二甲基甲酰胺的質量比為1∶1-1∶10，然后在N，N-二甲基甲酰胺中加入占載體質量1-5％的醋酸鈷，加入占載體質量1-5％的間卟啉二甲酯，加入占載體質量1-5％的銻化錳，攪拌下混合均勻，20-80℃反應0.5-2h，產物經分離、用乙醇清洗，烘干，得到所述的吸附劑。

步驟2.吸附提純甲硅烷：

在-50～-30℃，0.2-1MPa條件下，工業級甲硅烷經過裝有吸附劑的層析柱中進行吸附，流速1-5BV/h，得到高純甲硅烷產品。

本發明中所使用的聚醋酸乙烯酯顆粒為市售產品，如煙臺諾達化工有限公司生產的產品，N，N-二甲基甲酰胺為市售產品，如上海德茂化工有限公司生產的產品，醋酸鈷為市售產品，如鄭州冠輝化工產品有限公司生產的產品，所述間卟啉二甲酯為市售產品，如北京精華耀邦醫藥科技有限公司的產品，所述工業級甲硅烷為市售產品，如南京華特硅材料有限公司生產的產品，銻化錳為市售產品，如湖北巨勝科技有限公司生產的產品。

與現有技術相比，本發明的催化劑及其制備方法，具有以下有益效果：

聚醋酸乙烯酯基載體負載金屬間卟啉二酯類絡合物，可提高吸附乙烯和其它雜質的能力，甲硅烷氣體體積含量大于99.999％。

具體實施方式

以下實例僅僅是進一步說明本發明，并不是限制本發明保護的范圍。

實施例1：

步驟1.吸附劑的制備：

將聚醋酸乙烯酯顆粒移入通以氮氣流的管式電爐中熱解，以每小時70℃的升溫速度從室溫緩慢升溫至700℃，升溫結束后將氮氣切換成流量為6L/小時的水蒸氣活化處理6小時，產物冷至室溫，得到吸附劑載體；將100Kg吸附劑載體在N，N-二甲基甲酰胺中浸泡15h，載體與N，N-二甲基甲酰胺的質量比為1∶5，然后在N，N-二甲基甲酰胺中3Kg醋酸鈷，加入3Kg間卟啉二甲酯，加入2Kg銻化錳，攪拌下混合均勻，60℃反應1h，產物經分離、用乙醇清洗，烘干，得到所述的吸附劑。

步驟2.吸附提純甲硅烷：

在-40℃，0.5MPa條件下，工業級甲硅烷經過裝有吸附劑的層析柱中進行吸附，流速3BV/h，得到高純甲硅烷產品。

實施例2：

步驟1.吸附劑的制備：