[發(fā)明專利]液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610259613.6 | 申請日： | 2016-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN105738552A | 公開（公告）日： | 2016-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳學(xué)松;陳江濤;梁慧敏;李亞;李澄 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區(qū)海心聯(lián)合專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 黃為;蔡國 |
| 地址： | 543000 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 串聯(lián) 測定 穿心蓮 片中 脫水 內(nèi)酯 含量 方法 | ||
1.一種液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法的方法，其特征在于，該方法依次包括下述步驟：取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度60℃，靜態(tài)提取5min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過濾膜，取濾液注入色譜儀進(jìn)行檢測；
所述的色譜條件如下：
色譜條件：采用C18液相色譜柱：WatersBEHC18；流動(dòng)相0.01mol/mL乙酸銨溶液-乙腈；流速0.6mL/min；柱溫為30℃；進(jìn)樣量5μL；
質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源，負(fù)離子電離模式，毛細(xì)管電離電壓2.5kv，離子源溫度110℃，脫溶劑溫度300℃，脫溶劑氮?dú)饬魉?50L/hr，錐孔反吹氮?dú)?0L/；掃描模式為多反應(yīng)監(jiān)測MRM，采集時(shí)間2min，掃描時(shí)間0.3s，間隔時(shí)間0.02s，選擇離子m/z327Da作為目標(biāo)離子，碰撞電壓30v，定性離子為m/z248Da、m/z214Da和m/z96Da，定量離子為m/z127Da。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，所述的色譜柱規(guī)格：250mm×4.6mm，5μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液質(zhì)串聯(lián)法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，所述的濾膜為0.22微米的濾膜。
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