[發明專利]液質串聯法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯含量的方法

在審

• 申請號: 201610259613.6
• 申請日: 2016-04-25
• 公開（公告）號: CN105738552A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 陳學松;陳江濤;梁慧敏;李亞;李澄
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為;蔡國

技術領域

本發明提供一種測定脫水穿心蓮內酯的方法，具體地說，是一種液質串聯法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯含量的方法的方法；屬于化學檢測技術領域。

背景技術

穿心蓮片收載于《中國藥典》2005年版一部，其檢查項為片劑制劑通則中規定的內容。中藥口服固體制劑多以藥物粉末或提取物為材料，有效成分必須通過崩解及溶出的過程釋放，吸收進入血液而起到治療作用。

照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄ⅥD)測定方法如下。

1、色譜條件與系統適用性試驗

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－水(60：40)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按脫水穿心蓮內酯峰計算應不低于2000。

2、對照品溶液的制備

取脫水穿心蓮內酯對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

3、供試品溶液的制備

取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密稱定，研細，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，浸泡1小時，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液10ml(剩余的續濾液備用)，加在中性氧化鋁柱(200～300目，5g，內徑為1.5cm)上，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

4、測定

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每片含脫水穿心蓮內酯(C20H28O4)，小片不得少于4.0mg，大片不得少于8.0mg

發明內容

針對上述不足，本發明的目的是提供一種簡單易行，方法操作性強，回收率高，重現性好的液質串聯法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯含量的方法。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：

一種液質串聯法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯含量的方法的方法，該方法依次包括下述步驟：取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度60℃，靜態提取5min，重復提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過濾膜，取濾液注入色譜儀進行檢測；

所述的色譜條件如下：

色譜條件：采用C18液相色譜柱：WatersBEHC18；流動相0.01mol/mL乙酸銨溶液-乙腈；流速0.6mL/min；柱溫為30℃；

進樣量5μL；

質譜條件：采用電噴霧離子源，負離子電離模式，毛細管電離電壓2.5kv，離子源溫度110℃，脫溶劑溫度300℃，脫溶劑氮氣流速550L/hr，錐孔反吹氮氣50L/；掃描模式為多反應監測MRM，采集時間2min，掃描時間0.3s，間隔時間0.02s，選擇離子m/z327Da作為目標離子，碰撞電壓30v，定性離子為m/z248Da、m/z214Da和m/z96Da，定量離子為m/z127Da。

進一步的，上述的液質串聯法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯含量的方法，所述的色譜柱規格：250mm×4.6mm，5μm。

進一步的，上述的液質串聯法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯含量的方法，所述的濾膜為0.22微米的濾膜。

與現有技術相比，本發明提供的本發明的快速檢測方法，其優點是簡單易行，方法操作性強，回收率高，重現性好。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制，任何在本發明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發明的權利要求保護范圍之內。

本發明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質為液體的均為體積濃度，溶質為固體的均為質量濃度。

實施例1

一種液質串聯法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯含量的方法的方法，該方法依次包括下述步驟：取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度60℃，靜態提取5min，重復提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于離心管中，漩渦2min，離心3min，收集上清液，混勻過0.22微米的濾膜，取濾液注入色譜儀進行檢測；

所述的色譜條件如下：