[發(fā)明專利]鈦酸鋇粉體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610256199.3
• 申請(qǐng)日: 2016-04-22
• 公開（公告）號(hào): CN105836794B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉艷麗;王孝國(guó);趙興國(guó);聶曉明;宋永生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G23/00
• 分類號(hào): C01G23/00
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司44224
• 代理人: 生啟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦酸鋇粉體的制備方法。

背景技術(shù)

電子陶瓷粉體經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后固化為具有一定電性能的多晶陶瓷，電子陶瓷粉體的性能在很大程度上影響了電子元器件的性能。隨著MLCC大容量、小尺寸化的進(jìn)一步發(fā)展，介電薄膜的厚度迅速降低，對(duì)電子粉體的純度、粒徑、均勻性、分散性等方面提出了更加嚴(yán)格的要求。鈦酸鋇具有較高的介電常數(shù)及較低的介電損耗，是電子陶瓷行業(yè)重要的原料。

鈦酸鋇的制備主要有固相法、水熱法，草酸法等。傳統(tǒng)固相法制備鈦酸鋇，在煅燒合成過(guò)程中合成的鈦酸鋇粒徑大，產(chǎn)生的硬團(tuán)聚很難分散，球磨時(shí)間長(zhǎng)易引入雜質(zhì)，在純度、分散性方面很難滿足MLCC中薄層介電薄膜的需求。草酸法制備鈦酸鋇共沉淀反應(yīng)析出的草酸氧鈦鋇晶粒小，在煅燒合成鈦酸鋇的過(guò)程中容易產(chǎn)生嚴(yán)重團(tuán)聚，需經(jīng)過(guò)粉碎、球磨等處理以打開團(tuán)聚。

水熱法制備鈦酸鋇將反應(yīng)前軀體置于密封的容器中，在高溫高壓條件下直接在液相反應(yīng)過(guò)程中合成鈦酸鋇，粉體的粒徑小、純度高、分散較少、燒結(jié)活性高，所制備的鈦酸鋇十分適用于大容量、小尺寸MLCC的制備。為促使四方相鈦酸鋇的合成、提高粉體的分散性，通常添加分散劑，使用含鋇、鈦的有機(jī)鹽作為原料。然而，高溫高壓的反應(yīng)條件一方面對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求高，另一方面存在危險(xiǎn)性不便操作。鋇、鈦有機(jī)鹽價(jià)格較貴，部分有機(jī)原料對(duì)環(huán)境的污染大。受制于以上因素，推高了水熱法鈦酸鋇的制造成本。高壓下水熱合成的鈦酸鋇粒徑較小(通?！?.3μm)，仍需要通過(guò)煅燒使粒徑長(zhǎng)大以滿足使用要求。鈦酸鋇烘干后易板結(jié)，再煅燒后易產(chǎn)生沙粒狀團(tuán)聚的硬顆粒，需要經(jīng)過(guò)粉碎、球磨等處理以打開團(tuán)聚。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種制備條件溫和、燒結(jié)過(guò)程不易團(tuán)聚且分散性好的鈦酸鋇粉體的制備方法。

一種鈦酸鋇粉體的制備方法，包括以下步驟：

向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液，制備氧氯化鈦的鹽酸溶液；

向所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中加入氫氧化鋇懸濁液得到混合液，再調(diào)節(jié)所述混合液pH值至12.5～13.5得到前驅(qū)體溶液；

將所述前驅(qū)體溶液在75℃～100℃下反應(yīng)3小時(shí)～4小時(shí)得到鈦酸鋇；

用去離子水沉降洗滌所述鈦酸鋇直至上層清液的電導(dǎo)率≤300μs/cm，且Ba與Ti的摩爾比為0.995:1～1.005:1，得到鈦酸鋇料漿；

向鈦酸鋇料漿中加入乳化劑得到乳漿；

將所述乳漿在700℃～1000℃下燒結(jié)0.5小時(shí)～1.5小時(shí)得到鈦酸鋇粉體。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述向四氯化鈦溶液中加入堿性溶液的步驟中，所述四氯化鈦溶液中的Ti⁴⁺與所述堿性溶液中的OH^-的摩爾比為1：1.2～1：1.6。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述氫氧化鋇懸濁液的由以下步驟制備：向含有Ba²⁺的溶液中加入堿性固體或堿性溶液得到氫氧化鋇懸濁液。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述堿性固體選自氫氧化鈉及氫氧化鉀中的至少一種，所述堿性溶液選自氫氧化鈉溶液及氫氧化鉀溶液中的至少一種。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述含有Ba²⁺的溶液中Ba²⁺的摩爾濃度為1.23～1.73mol/L。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述向所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中加入氫氧化鋇懸濁液得到混合液的步驟中，所述氫氧化鋇懸濁液中的Ba元素與所述氧氯化鈦的鹽酸溶液中的Ti元素的摩爾比為1.05：1～1.25：1。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述調(diào)節(jié)所述混合液pH值至12.5～13.5得到前驅(qū)體溶液的步驟中，使用所述堿性溶液調(diào)節(jié)所述混合液的pH值。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述乳化劑選自烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸三乙醇胺鹽及聚乙二醇400中的至少一種。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述乳化劑與所述鈦酸鋇料漿中鈦酸鋇的理論質(zhì)量的質(zhì)量比為0.5：100～5：100。

在一個(gè)實(shí)施例中，所述燒結(jié)采用微波燒結(jié)。

上述鈦酸鋇粉體的制備方法，使用價(jià)格低廉、易獲取的氯化鋇、四氯化鈦、氫氧化鉀、氫氧化鈉為原料，在常壓下合成鈦酸鋇，降低了對(duì)水熱反應(yīng)設(shè)備的要求，生產(chǎn)過(guò)程安全、易操作，且降低了制造成本，很適于規(guī)?；a(chǎn)；通過(guò)加入乳化劑，制成膨松的鈦酸鋇乳漿，之后再煅燒，煅燒過(guò)程不產(chǎn)生團(tuán)聚，煅燒后直接得到膨松的四方相鈦酸鋇粉體，粒徑在0.3～1.0μm，無(wú)需經(jīng)粉碎、研磨處理，分散性好。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備的鈦酸鋇粉體的掃描電子顯微鏡圖；